Мас спектро

1- Електронен източник на въздействие (E. I.)

електрическо поле

  • Йонизацията на молекулите се осъществява в източника на спектрометъра, представлява камера от неръждаема стомана, където се поддържа вакуум от около 6,10 -7 mm Hg. Този вакуум се получава с помощта на дифузионни помпи. Масло или молекулярна турбо.
  • Рениевата нишка излъчва електрони чрез термоелектронен ефект. Тези излъчени електрони се ускоряват към анода, използвайки потенциална разлика, която обикновено може да варира от 5 до 100 волта.
  • За да се увеличи вероятността от сблъсъци на електрони с молекули. магнитно поле B, в същата посока като електрическото поле се прилага. Това поле дава на електроните кръгов път, перпендикулярен на магнитната индукция. По този начин комбинацията от равномерно праволинейно движение с кръгово движение в перпендикулярна равнина дава на електроните спирална траектория, следователно по-дълъг път. като по този начин увеличава вероятността от сблъсъци с молекули. Това дава добив на йонизация от 0,01% (приблизително 1 на 10 000 молекули е йонизиран), което е много приемливо за електронен източник на въздействие.

  • а) Образуване на йони
    • Кинетичната енергия на електроните прави възможно йонизирането на молекулата чрез грабване на електрон от нея, за да се получи положителен молекулярен йон.

    • б) Фокус на йони в източника
      • Йоните, образувани в камерата, ще бъдат извлечени с помощта на репелера, който представлява плоча, доведена до положителен потенциал по отношение на първата ускоряваща плоча P 1 .
      • За да се подобри работата на анализатора, е необходимо да се центрира лъчът, като се постави върху оптичната ос на анализатора. Полуплочите P 2 движат гредата според потенциалната разлика, която съществува между тях. Полуплочите P 3 са прорези, които ограничават ширината, където ъгловата дисперсия на йонния лъч, чиято симетрия се коригира от полуплочите P 3 .
      • Разделителната способност на устройството и прецизността на измерванията се обуславят от оптимално фокусиране на йонния лъч.

      в) Измерване на йонния ток

      • Общият йонен ток (T.I.C.) е пропорционален на броя на молекулите, присъстващи в източника. Може да се измерва непрекъснато с помощта на перфорирана плоча, поставена на изхода на плочите на ускорителя. Някои от йоните пресичат плочата, другите се изхвърлят там. След това електрическият ток за разряд на йонния лъч се измерва с помощта на електрометър и след това се усилва. Размерите на гредата ще бъдат постоянно фиксирани чрез регулируеми прорези, разположени точно зад перфорираната плоча.

      г) Въвеждане на проби

      2) Източник на химическа йонизация (C.I.)

      • Електроните, излъчвани от нишка, се ускоряват с потенциална разлика от около 400 волта. Тези електрони йонизират молекулите на реактивния газ, намиращи се в йонизационната камера под налягане от приблизително 1 mmHg. Така образуваните йони реагират с молекулите на съединението, въведени при парциално налягане от няколко I0 -6 mmHg.

      • Най-широко използваните реактивни газове са въглеводородите (метан, изобутан.). Например, с метан се образуват CH5® йони, които йонизират молекулите на съединението чрез трансфер на протон. Така ще получим квазимолекулярен йон MH®

      • Възможно е да се използват и други газове като NH 3, H 2 0. По този начин за амоняка ще се получи образуването на амониевия катион:

      • Химическата йонизация е по-нежен метод за анализ от електронното въздействие. Това дава възможност за получаване на изобилие от квазимолекулни йони в случай на термично крехки молекули. Тези йони дават само няколко фрагментни йони и тези йони се различават от тези, получени при електронно въздействие.