PND F -2002 FR Количествен химичен анализ на атмосферния въздух и емисии в атмосферата
Този документ установява метод за измерване на масовата концентрация на амоняк в промишлените емисии в атмосферата чрез фотометричен метод.
Обхват на измерване на масовата концентрация на амоняк 0,2 - 5 mg/m 3 .
Амониевите соли, някои алифатни амини, формалдехид (над 0,2 mg/m 3), сероводород (над 0,4 mg/m 3), хлор (над 0,2 mg/m 3) пречат на определянето.
Азотните оксиди не пречат на определянето.
Обхват на измерване, mg/m 3
Индекс на повторяемост (относително, стандартно отклонение на повторяемостта), σ r,%
Индикатор за коректност (граници на относителната систематична грешка на метода при вероятност P = 0,95), ± δ c,%
Индекс на точност 1 (границите на относителната грешка на техниката с вероятност P = 0,95), ± δ,%
1 Съответства на разширената стандартна несигурност при коефициент на покритие k = 2
Стойностите на индикатора за точност на техниката се използват, когато:
- регистрация на резултатите от измерванията, издадени от лабораторията;
- оценка на лабораторните показатели за качеството на тестването;
- оценка на възможността за използване на резултатите от измерването при прилагане на процедура за измерване в определена лаборатория.
При извършване на измервания трябва да се използват следните измервателни уреди, стандартни проби, спомагателни устройства и реактиви.
3.1 Измервателни уреди, стандартни проби
Спектрофотометър или фотоелектричен колориметър, способен да измерва оптична плътност при дължина на вълната 420 - 460 nm
Кювети с дебелина на оптичния слой 10 mm
Манометър или манометър за диференциално налягане
Лабораторен термометър, обхват на измерване 0 - 250 ° С
Хронометър, клас 3, 0,2 s секунда
Обемни колби 2-25-2, 2-50-2, 2-1000-2
Градуирани пипети, 2-ри клас на точност, капацитет 1, 2, 5 cm 3
Тръби P-1-15-0.1 (0.2) XC
GSO със сертифицирана стойност на масовата концентрация на амониеви йони от 1 mg/cm 3 и грешка на сертифицираната стойност от не повече от 1% при P = 0,95 PGS за "Mikrogaz"
3.2 Спомагателни устройства
Тръба за вземане на проби от неръждаема стомана
Порести поглъщащи плочи
Полувакуумна гумена тръба, тип 1
Химически очила V-1-250 THS
PH универсална индикаторна хартия (0 - 12)
3.3 Реактиви
Калиев перманганат, химически чист.
Сярна киселина, химически чиста.
Солна киселина, химически чиста.
Амониев тиоцианат, реагент.
Катионообменници KU-2, SBS
1 Разрешено е да се използват измервателни уреди, оборудване, материали и реактиви с метрологични и технически характеристики не по-лоши от посочените.
2 Всички измервателни уреди трябва да бъдат проверени навреме.
Фотометричният метод за определяне на масовата концентрация на амоняк се основава на образуването на жълто оцветено съединение по време на взаимодействието на амоняка с реагента на Неслер и последващо измерване на оптичната плътност на разтворите при дължина на вълната 450 nm.
При работа в лаборатория трябва да се спазват следните изисквания за безопасност.
5.1 При извършване на анализи е необходимо да се спазват изискванията за безопасност при работа с химически реагенти в съответствие с GOST 12.1.007-76.
5.2 Електрическата безопасност при работа с електрически инсталации се спазва в съответствие с GOST R 12.1.019-2009.
5.3 Лабораторните помещения трябва да отговарят на изискванията за пожарна безопасност в съответствие с ГОСТ 12.1.004-91 и да разполагат с оборудване за гасене на пожар в съответствие с ГОСТ 12.4.009-83.
5.4 Организирането на обучение за безопасност на труда на работниците се извършва в съответствие с ГОСТ 12.0.004-90.
5.5 Съдържанието на вредни вещества във въздуха не трябва да надвишава установените максимално допустими концентрации в съответствие с GOST 12.1.005-88.
5.6 Работата на височина трябва да се извършва в съответствие с изискванията на SNiP III-4-80.
Вземането на проби трябва да отговаря на общите правила за безопасност за бизнеса и организациите в съответната индустрия.
Лицата с висше или средно специализирано химическо образование или опит в химическа лаборатория, които са преминали подходящо обучение, владеят техниката на фотометричен анализ и са получили задоволителни резултати при извършване на контрол на процедурата за измерване, могат да извършват измервания и да обработват резултатите.
При извършване на измервания в лабораторията,
температура на въздуха (20 ± 5) ° С;
атмосферно налягане (97,3 - 106) kPa, (730 - 780 mm Hg);
влажност на въздуха не повече от 80% при температура 25 ° С;
мрежово напрежение (220 ± 22) V.