Памет онлайн - D; определяне на съдържанието на желязо чрез х-флуоресценция и мокра химия
II.3.5 - Калциниране:
Прехвърлете филтъра и утайката в чист платинен тигел, сух и калциниран чрез умерено нагряване (на входа на пещта), след това вкарайте муфела до около 1000 ° C за поне 30 минути, оставете да се охлади в ексикатор и претеглете, т.е. M1 масата в грамове на тигела и неговото съдържание.
- Хидрофлуорно заминаване:
Навлажнете калцинирания силициев диоксид с няколко капки вода и 5 капки H2SO4, добавете около 15 ml флуороводородна киселина (2/3 от тигела). Изпарява се до сухо на пясъчна баня, калцин в муфел при същата предишна температура за около 30 минути. Оставя се да се охлади в ексикатор, след което се претегля; нека M2 е масата в грамове на тигела и на остатъка след изпаряване на силициевия диоксид под формата на SiF4 и H2SiF6 съгласно следните реакции:
В флуороводородната среда освен силициев диоксид могат да се загубят и някои летливи елементи като Ti (IV). Тези елементи могат да бъдат задържани чрез добавяне на киселина към разтвора; откъде идват капките на H2SO4.
В края на анализа съдържанието на силициев диоксид се изчислява по следната връзка:
% SiO2 = (100 * (M1 - M2))/PE
PE: масата в грамове на пробата за изпитване.