Арбитражен метод (сушене в сушилня до постоянно тегло)
Оборудване, материали реактиви. Сушилен шкаф лабораторен тип SESh или друг тип с автоматично термостатично устройство или лабораторен автотрансформатор (LATR-1) [1]; лабораторни везни [2]; лабораторни термометри със скала до 150 ° C и градуиране от 1 ° C; десикатори; водна или пясъчна баня; стъклени съдове с диаметър 40-50 mm и височина 25-45 mm, или алуминиеви, или порцеланови изпарителни чаши с диаметър 60-80 mm; разтопени стъклени пръчки (дължината на пръчките е малко по-голяма от диаметъра на бутилката, но така че да не пречи на затварянето на бутилката с капак); сита с отвори 4-5 мм и 1-1,5 мм; калциев хлорид, кондензиран (калциниран) или сярна киселина с плътност 1,84 g/cm 3; солна киселина с плътност 1,19 g/cm 3; технически вазелин; рафиниран и калциниран пясък.
Подготовка за теста. Сушилните фурни се проверяват за равномерно нагряване с помощта на максимални термометри най-малко веднъж месечно.
Максимални термометри в размер на 4-5 бр. поставени на рафт на места, където са поставени теглилките (в централната част на рафта на шкафа). Несъответствия между показанията на отделните максимални термометри са позволени не повече от ± 2 ° С.
Ако температурите в различните части на шкафа се различават с повече от ± 2 ° C, шкафът не трябва да се използва. При липса на максимални термометри е възможно да се провери равномерността на нагряването на шкафа за сушене чрез сушене в определени определени зони на рафта 4-6 паралелни тежести. Несъответствията между паралелните дефиниции при проверка на работата на шкафа са позволени не повече от 0,3%.
При сушене на проби краят на контролния термометър, който измерва температурата на въздуха в сушилнята, трябва да е на нивото на бутилката за претегляне.
Референтните показания на термометъра трябва да съответстват на действителната температура на сушене.
При сушене вентилационните отвори (отдолу и отгоре на шкафа) трябва да са отворени. Доларите се поставят на определени проверени места по рафтовете на шкафа.
Десикатори. Дъното на ексикатора трябва да се напълни с калциниран калциев хлорид или концентрирана сярна киселина.
Шлифованите ръбове на ексикатора са смазани с технически вазелин.
Почистване с пясък. Пясъкът се пресява през сито с диаметър на отвора 4-5 mm, елутрира се с чешмяна вода, преварява се няколко пъти с разредена солна киселина (1: 1). След това пясъкът се измива старателно с чешмяна вода, докато киселинната реакция изчезне (тест за лакмус), след това с дестилирана вода и се изсушава. Изсушеният пясък се пресява през сито с диаметър на отвора 1-1,5 mm и се калцинира при температура от 500 до 600 ° C в продължение на 5 часа, за да се отстранят органичните вещества. Почистеният пясък се съхранява в чист, плътно затворен буркан.