РАНТЕГОВ ФАЗЕН АНАЛИЗ
Препис
2 СЪДЪРЖАНИЕ ВЪВЕДЕНИЕ ЦЕЛ НА РАБОТНАТА СЪДЪРЖАНИЕ НА РАБОТНИТЕ МАТЕРИАЛИ ИЗИСКВАНА ОБЩА ИНФОРМАЦИЯ ЗА РЕНТГЕНОВИЯ АНАЛИЗ ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗНО ДЕКОДИРАНЕ НА РЕНТГЕНОВЕ. 10 КОНТРОЛНИ ВЪПРОСИ. 14 СПИСЪК НА ПРЕПОРЪЧАНАТА ЛИТЕРАТУРА. 14 ВЪВЕДЕНИЕ Рентгенофазовият анализ (XPA) е едно от направленията на рентгенографията. Това е един от най-универсалните методи за изследване на кристални материали. Тя ви позволява да определите минералогичния състав на природни и изкуствени минерални строителни материали: глини, варовици, керамика, циментов клинкер, шлака, циментов камък и др. Този метод е полезен за изучаване на процесите на структурно образуване и разлагане на минерални материали, явленията на полиморфизма. 1. ЦЕЛ НА РАБОТАТА Целта на лабораторната работа е да внуши на студента уменията за рентгенов фазов анализ на кристални материали СЪДЪРЖАНИЕ НА РАБОТАТА Студентът трябва: да се запознае с теоретичните основи на метода на рентгенов фазов анализ; запознайте се с устройството и принципа на действие на рентгеновия дифрактометър DRON. (Екскурзия); подготвя проби за анализ; дешифрира получената рентгенова дифракционна картина и установява фазовия състав на анализирания материал; отговори на въпросите за сигурност. 3. ИЗИСКВАНИ МАТЕРИАЛИ За завършване на работата всеки ученик ще се нуждае от: ахатов хоросан с пестик;
3 сито 008; владетел; молив; микрокалкулатор. 4. ОБЩА ИНФОРМАЦИЯ ЗА РЕНТГЕНОВИЯ АНАЛИЗ Рентгеновият анализ е набор от методи за изследване на кристални вещества, базирани на отражението на рентгеновите лъчи от тях. Рентгеновият анализ има няколко независими насоки: рентгенов структурен анализ, чиято задача е да намери точните позиции на атомите в кристалната решетка; Рентгенов фазов анализ, чиято задача е да идентифицира кристални вещества (фази), които съставляват анализирания материал; определяне на размера на частиците и степента на микроизкривяване на кристалната решетка. Рентгеновият анализ се основава на явлението рентгенова дифракция от кристали. Известно е, че дадено вещество във всяко състояние на агрегация се характеризира с една или друга степен на ред. Най-подредени са твърдите кристални тела: те се характеризират с периодично повтаряне в пространството на определена елементарна клетка, чиито възли са атоми, йони или молекули. Разстоянията между възлите в единична клетка (междуатомни разстояния) са няколко ангстрема, т.е. са от същия ред като дължините на вълните на рентгеновите лъчи. Благодарение на това забележително съвпадение, интерференцията възниква, когато рентгеновите лъчи взаимодействат с твърдо вещество и тъй като атомите са подредени редовно в кристала, възниква ясен дифракционен модел. По този начин кристалите могат да служат като дифракционна решетка за 5 рентгенови лъча. Формата на дифракционния шаблон може да се използва за характеризиране на кристала. Теорията за дифракцията на рентгенови лъчи е разработена от Л. Браг през 1913 г., докато все още е студент в университета в Кеймбридж. Според тази теория не винаги се наблюдава ясна дифракционна картина, когато рентгенов лъч удари кристално лице. За разлика от видимите лъчи, за които е известно, че се отразяват от огледало при всякакъв ъгъл на падане, рентгеновият лъч с дължина на вълната се "отразява" от пакет данни с паралелни кристални равнини само под строго определени ъгли; при останалите има изчезване. Факт е, че рентгеновите лъчи проникват дълбоко в кристала и отражението се случва не само от повърхността, но и от подлежащите равнини. Пътят, преминат от лъча, отразен от втората кристална равнина, както се вижда на фиг. 1 се оказва по-голям от пътя, изминат от същия лъч от първия с 2d грях. Тази стойност се нарича разлика в пътя на лъчите. Ясен дифракционен модел ще се наблюдава само ако разликата в пътя между лъчите е равна (или кратна) на дължината на рентгеновата вълна. По този начин се получава уравнението на Улф Браг 6 n 2d sin, където дължината на вълната на монохроматично рентгеново лъчение; n = 1, 2, 3 редът на отражение, за простота на изчисленията се приема равен на 1; ъгълът на падане на рентгеновия лъч (ъгълът на падане е равен на ъгъла на отражение); d е междупланарното разстояние. Ю.В. Улф е руски учен, който извежда подобно уравнение едновременно с Браг.
4 Фиг. 1. Диаграма, обясняваща уравнението на Браг за рентгенова дифракция от кристали: 1 падащ лъч; 2 отразени лъчи Всяко кристално вещество (фаза) има не едно, а цял набор от присъщи междупланарни разстояния, тъй като редовно разположените атоми в кристалната решетка могат да бъдат психически разчленени от равнини в различни посоки. Наборът от междупланарни разстояния е един вид „паспорт“, по който може да се идентифицира кристалната фаза. Междупланарните разстояния могат да бъдат изчислени от уравнението на Улф Браг, като се вземе рентгенова дифракционна картина (рентгенова картина) на материала, който се анализира, и се определят ъглите от него. Устройството за вземане на рентгенови лъчи обикновено трябва да има рентгенов източник и устройство за записване на отразени рентгенови лъчи. Рентгеновите електронни тръби се използват като рентгенови източници. Това са цилиндри, вакуумирани до остатъчно налягане Pa. Тяхната работа се основава на способността на нагретите метали да излъчват електрони. 7 Електроните на горещия катод бомбардират студения анод и генерират характерни рентгенови лъчи. Дължината на рентгеновата вълна зависи от материала на анода. Например за меден анод това е 1,54050 A o, а за хромен анод 2,28 962 A o. Рентгеновите лъчи излизат от тръбата, прониквайки през специален прозорец, направен от лек метал, и падат върху анализираната проба. Записването на отразени рентгенови лъчи може да се извърши по два начина: на филм (фотографично) или с помощта на рентгенови квантови броячи (дифрактометрични). Вторият метод е по-прогресивен: той ви позволява да автоматизирате проучването и записването на резултатите. Устройство, предназначено за това, е дифрактометър (например DRON-2). Рентгеновият дифрактометър (DRON-1, DRON-1.5, DRON-2) е оборудван с гониометрична система, която включва плосък държач за проби, държач за брояч, кинематично устройство за въртене на проба и брояч с ъглова скорост съотношение 1: 2, устройство за измерване на ъглите на въртене на брояча Фиг. 2. Схема на дифрактометрично изследване на плоска проба: 1 генераторно устройство; 2 рентгенова тръба; 3 отвор на първичната греда; 4 проба; 5 брояча диафрагма; 6 брояч; 7 към регистриращото устройство 8 нониус. Точност на измерване на ъгъла 0,005. Схемата на дифрактометрично записване на плоска проба е показана на фиг. 2. По време на дифрактометричното изследване пробата се върти около оста си, бла-