Основни принципи на качествения анализ
Задачата на качествения анализ е да открие („открие“) отделни елементи или йони, които съставляват изследваното вещество. Качественият анализ обикновено предхожда количествения, тъй като само знаейки какви други елементи или йони присъстват в аналита, можете да изберете най-подходящия метод за количествен анализ на този компонент. В същото време качественият анализ може да даде представа за количественото съдържание на един или друг компонент в анализирания обект: много от този компонент, малко или само „следи“.
В зависимост от агрегатното състояние на изпитваното вещество, качествено аналитични реакции изпълнявайте "сухи" и "мокри" методи. Важна роля играят условията за извършване на реакции, една от които е достатъчно висока концентрация на открития йон в разтвора. Качественият анализ използва само тези реакции, откриваем минимум, което не надвишава 50 μg (10 -6 g).
Наличието на чужди йони в разтвора може да попречи на откриването на един или друг йон. За да елиминират влиянието им, т.нар коректори. От голямо значение за анализа е специфичност реакции. Няма обаче много такива реакции. Затова по-често трябва да се справяте селективен(селективни) реакции.
Качественият анализ използва два метода: дробнаи систематичен, които се допълват и всеки има своя област на приложение. В систематичен ход на анализ йони се изолират от сложна смес на цели групи, като се използва тяхната еднаква връзка с действието на т.нар. групови реактиви. Съществува аналитична класификация на йоните, която се основава на разликите в разтворимостта на образуваните от тях съединения, които правят възможно отделянето на някои групи йони от други. Така че, разпределете пет аналитични групи катиони, различаващи се един от друг по разтворимостта на образуваните от тях карбонати, сулфиди, хлориди и хидроксиди, което е функционално свързано с електронните структури на йоните и положението на съответните елементи в периодичната система на D.I. Менделеев. Аниони най-често се подразделят на три аналитични групи, тази класификация се основава на различната разтворимост на бариеви и сребърни соли на съответните киселини.
В зависимост от количеството на аналита, обема на разтвора и техниката на извършване на операции, съществуват макро-, микро-, полумикро- и ултрамикрометоди. Най-удобно полумикроанализ, тъй като позволява да се намали консумацията на реагенти, да се ускори изследването, да се избегне замърсяване на лабораторния въздух с вредни вещества и при достатъчно внимателна работа дава доста надеждни резултати.
Лабораторно оборудване, използвано при полумикроанализа
Капачки с реактиви се използват за съхранение на реактиви. Трябва да се внимава реагентите да не бъдат замърсени по време на работа. За да се избегне това не докосвайте върха на пипетата до стената на тръбата,в който се излива този реагент, или пързалка, към които се прилага. Ако това се случи, пипетата трябва да се изплакне обилно с дестилирана вода, преди да се постави обратно в капкомера. Също така не можете да поставите пипетата на масата, тя може да бъде само в подходящата капкомер или в ръцете на работника.
На рафтовете са разположени капкомери с реактиви специален статив в строго определен ред.
Епруветки с вместимост 3-4 ml се използват за извършване на аналитични реакции.
За микрокристалоскопни реакции и реакции на падане използвайте слайдове.
За смесване на разтвори използвайте стъклени пръчки.
За отоплителни разтвори използвайте водна баня.
Обърнете специално внимание на чистота на съдовете, тъй като често наличието на дори малки количества замърсители изкривява резултата от реакцията. Епруветки, диапозитиви, стъклени пръчки преди работа измива се обилно с чешмяна вода, след което се изплаква с дестилирана вода. Същото трябва да се повтори след анализа.
? тестови въпроси
1. Аналитични реакции. Изисквания към тях. Откриваем минимум.
2. Специфични и селективни реакции (дайте определение, дайте примери).
3. Фракционен и систематичен анализ.
4. Какво представлява йонното маскиране?
5. Откриване на катиони NH4 +, Ca 2+, K +. Посочете външния ефект на реакциите. Кои от изброените качествени реакции се извършват чрез капков и микрокристалоскопски метод? За NH4 + и Ca 2+ йони напишете уравненията на качествените реакции в йонна и молекулярна форма (вж. LR No. 1 - част A).
6. Откриване на аниони SO4 2-, PO4 3-, NO3 -. Посочете външния ефект на реакциите. За аниона SO4 2- напишете уравнението на качествената реакция в йонна и молекулярна форма (вж. LR No. 1 - част А).
7. Какво е групов реагент?
8. На какво се основава аналитичната класификация на катионите? Колко групи катиони са освободени? Дайте примери за катиони на аналитични групи I, II и III.
9. На какво се основава аналитичната класификация на анионите? Дайте примери за аниони от различни аналитични групи.
10. Каква е разликата между макро-, микро- и полумикроанализа? Кой от следните методи използвахте в лабораторната практика? Какво е нейното предимство?