Метод за количествено определяне на бензидин и 3,3-диметоксибензидин - RF патент 2009471 -
Изобретението се отнася до аналитична химия. Същността на изобретението се състои във факта, че анализираната проба се третира с разтвор на р-диметиламинокинамичен алдехид в количество 4, 56 10 - 4, 56 10 М в присъствието на натриев додецил сулфат с концентрация в реакцията смес от 4,0 10 - 4,0 10 М в разтвор на цитратна буферна среда с рН 2,0 - 5,0.
Чертежи за RF патент 2009471
Изобретението се отнася до аналитичната химия, а именно до фотометричното определяне на бензидин и дианизидин. Бензидинът се използва в производството на азобагрила и е реагент за определяне на сулфати, волфрам, откриване и калориметрично определяне на Cr (II), Cu (II), Al (III), Pb (IV), Hg (II ) Fe (CN) 6 3-, Ce (IV), NO2, Pt, OS, Ag, а също и като редокс индикатор при обемния анализ. Дианизидинът се използва при производството на високоякостни синтетични багрила, йонообменни смоли.
Известен метод за определяне на бензидин и 3,3-диметоксибензидин, който се състои в това, че на първия етап бензидинът и дианизидинът се диазотират с натриев нитрит. На втория етап полученият продукт се комбинира с разтвор на 11-етил-1-нафтиламин хидрохлорид в етилов алкохол (1).
Най-близкият по техническа същност е фотометричен метод за определяне на бензидин и дианизидин, който се основава на реакция, използваща р-диметиламинобензалдехид като органичен реагент. Същността на метода се състои в смесване на 1,5 ml разтвор в 2% солна киселина, съдържаща 1-10 μg бензидин или дианизидин, с 0,3 ml 3% разтвор на p-диметиламинобензалдехид в 2% солна киселина ... Оптичната плътност се измерва след 5 минути. Граница на откриване 0,5 mgc/ml (2).
Недостатъците на този метод са:
недостатъчно ниска граница на откриване;
използване на солна киселина, която трябва да се съхранява при специални условия.
Целта на изобретението е да намали границата на откриване на бензидин и 3,3-диметоксибензидин.
Тази цел се постига от факта, че определянето на бензидин и 3,3-диметоксибензидин се извършва с помощта на p-диметиламино цинамалдехид (p-DMACA) като органичен реагент с концентрация в реакционната смес от 4,56 10 -5 - 4,5610 - 4 М, в присъствието на натриев додецил сулфат в количество 4.010 -3 - 4.010 -2 М, в разтвор на цитратен буфер с рН 2.0-5.0.
Добавянето на органичен реагент p-DMACA към тестовите разтвори, съдържащи бензидин или дианизидин в средата на цитратни буферни разтвори, води до образуването на ярко жълт цвят; когато към същата смес се добавя разтвор на натриев додецил сулфат (DS11a), се наблюдава промяна на цвета от ярко жълт до виолетов.
Спектрофотометрично записани в двоична система, съдържаща бензидин (дианизидин) и p-диметиламинокинамичен алдехид - 2 ленти на абсорбция в среда от цитратни буферни разтвори с max I = 280 nm, max II = 400 nm. Когато бензидин (дианизидин) - p-DMACA се въведе в разтвор на DSNa, се появява трета абсорбционна лента с max III = 585 nm.
Бяха установени оптималните условия за определяне на бензидин и неговото метокси производно с p-DMACA в присъствието на DC11a. Доказано е, че аналитичните сигнали на системата бензидин (дианизидин) + p-DMACA + DC11a са доста големи и позволяват определянето на бензидин и дианизидин в диапазона на рН 2.0-5.0 (Таблица 1).
При излизане от посочения интервал, т.е. при рН 5,0 и рН 2,0, стойността на аналитичните сигнали рязко спада и достига при рН 6,0 до 0,02.
Установено е, че за определяне на изследваните вещества, оптималното използване на разтвора p-DMACA в концентрационния диапазон от 0,1-1,0 0,2% разтвор, което по отношение на работното време е 4,5610 -5 - 4,5610 -4 М Данните, дадени в таблица. 2 ни позволяват да твърдим, че грешките при определяне на бензидин и дианизидин в диапазона на посочените концентрации са минимални. Грешките се увеличават при Srab -5 M и Srab> 4,5610 -4 M.
Установено е, че концентрацията на натриев додецил сулфат в реакционната смес трябва да бъде 4.010 -5 - 4.010 -2 М, това се постига чрез добавяне на разтвор на анионно повърхностно активно вещество (DSNa) в количество 10 -1 - 1 ml от 1 М разтвор. При концентрация на DSNa C -3 Mi и c> 4.010 -2 M, грешката при определяне на бензидин и неговото метокси производно се увеличава (Таблица 2).