Гравиметрия (химия) - училище по химия

Гравиметрия (химия)

The Гравиметрия е метод за количествен анализ, при който измерването на количествата вещества се основава на определяне на масата (теглото). Това ще стане отново Анализ на валежите, Електрогравиметрия и Термогравиметрия изтъкнат.

училище

Процедура

Анализ на валежите

Йоните или молекулите се превръщат във форма на валежи. Утаеното съединение се филтрува. Филтрацията може да се осъществи или в порцеланов филтриращ тигел, или в стъклен филтриращ тигел, или във филтърна хартия (използват се специални пепелни филтърни хартии). След това филтърната утайка се измива и изсушава. Ако за филтриране е използван хартиен филтър, той трябва да бъде изгорен. В някои случаи за анализа на валежите формата на валежите се превръща в стехиометрична форма за претегляне чрез отгряване в специално предвидени фурни (муфелни фурни), с които може да се извърши количественото определяне на съставките.

Понякога формата на валежите и претеглянето са идентични. Това е особено случаят, когато утайката има ясна стехиометрия и например не са обвързани променящи се количества кристализационна вода: определянето на сулфатни йони като бариев сулфат, утаяването на никел с диацетилдиоксим, определянето на калий с натриев тетрафенилборат. Пример, при който формата на валежите и формата на претегляне не са идентични, е определянето на желязото като железен (III) оксид, изброено по-долу.

Електрогравиметрия

При електрогравиметрията веществото, което търсите, се отлага върху електрод и след това се претегля.

Термогравиметрия

При методите за термогравиметричен анализ промяната в масата на веществото се изследва като функция от температурата. Прост пример за това са гравиметричните методи за определяне на влагата.

Примери

Определяне съдържанието на желязо в разтвор на сол на Fe (III)

Разтворът на желязна сол се смесва с амонячна вода, утаеният хидроксид (утаяваща форма) се филтрира и след това се превръща в железен (III) оксид чрез отгряване, докато теглото е постоянно. Масата на оксида се определя чрез претеглянето му върху аналитичната везна.

$ 1: \, \ rm + \ rm \ leftrightarrow \ rm + \ rm $ (основна реакция на амоняк)

$ 2: \, \ rm> + 3 \ rm + \ rm \ to \ rm_3 \ cdot \ rm \ downarrow $ (форма на валежи)

Желаната маса a на елемента, който трябва да се определи (в нашия пример желязо) е пропорционална на балансираната маса A на формата за претегляне (тук $ \ rm $). Коефициентът на пропорционалност $ \ lambda $ (гравиметричен фактор) показва съотношението на масата а в балансираната маса А.

Масата a на елемента, който трябва да се определи, се получава от балансираната маса $ \ rm $, като се умножи по коефициент $ \ lambda $.

$ \ lambda = $ или $ A \ cdot \ lambda = a $ .

От една страна, $ \ lambda $ съдържа съотношението на моларната маса на елемента, който трябва да се определи, $ M_s $, към моларната маса на формата за претегляне, $ M_w $. В допълнение обаче $ \ lambda $ трябва също да вземе предвид "колко често" формула единица от веществото, което търсите, в крайна сметка се намира във формата за претегляне на единица формула. В този пример има 2 атома желязо на формулна единица на претеглящия продукт. Това се изразява със стехиометричния коефициент k, тук k = 2:

където k е стехиометричният коефициент, $ M_s $ молекулната маса на търсеното вещество и $ M_w $ молекулната маса на формата за претегляне.

В нашия пример предполагаме, че сме балансирали 1,25 g $ \ rm $. Колко желязо първоначално съдържа нашият разтвор на сол Fe (III)?

A = m ($ \ rm $) = 1,25 g k = 2 $ M_s $ = M (Fe) = 55,845 g/mol $ M_w $ = M ($ \ rm $) = 159,69 g/mol

Това означава, че нашият разтвор на Fe (III) сол съдържа 874 mg желязо.

Определяне на сулфат

Разтворът на пробата, съдържащ сулфат, се подкислява със солна киселина. 0,1 М разтвор на бариев хлорид се добавя на капки при разбъркване, докато повече не се образува утайка в точката на падане. Утайката се темперира (за узряване на източните гори) през нощта върху пясъчна баня. За сметка на малките кристалити се образуват по-големи кристали, които могат по-лесно да се филтрират. Утайката се отфилтрува, промива се с вода и етанол и се суши. След това утайката се калцинира до постоянно тегло при 600 ° С. По правило това не отнема повече от 2-3 часа.

$ \ rm> + \ rm> \ to \ rm \ downarrow $ (форма за валежи и претегляне)

Определяне на никел (II)

Алкохолен разтвор на диметилглиоксим се добавя на капки към водния разтвор, съдържащ никел (II), докато не се отдели допълнително червеникава утайка. След това етанолът се сварява. След това се филтрира през стъклена фритта. След измиване на утайката се изсушава в сушилня, докато масата е постоянна. $ \ rm ^ + 2 \ rm \ rightarrow \ rm_2 \ downarrow + 2 \ rm ^ + $ където диметилглиоксимът е съкратен с H [DMG]

Гравиметрични методи за измерване на влагата

Най-често използваният метод за измерване на водното съдържание на пробите от материали е гравиметричен метод (също Darr-претегляне-сушене). Съдържанието на вода в материалната проба се определя от загубата на тегло по време на сушенето.

Пробата от материала се опакова херметически след отстраняване и се претегля. След това пробата се изсушава в сушилня при приблизително 105 ° C, докато се постигне постоянно тегло с последователни претегляния. Времето и температурата на сушене обаче зависят от материала и са посочени в съответните стандарти. По време на сушенето не може да се отделя химически свързана вода. Ето защо температурата на сушене на гипса е само 40 ° C. След изсушаване, материалната проба се претегля отново. Съдържанието на вода в материалната проба може да се определи от разликата между претеглянията.

Гравиметричното съдържание на вода $ W_g $ се получава от масата на мократа проба $ m_f $ и масата на сухата проба $ m_t $:

Ползи

Процедурата за вземане на пробата и процедурата за сушене е призната за референтен метод. Много други методи се сравняват с този метод или непреки методи се калибрират. Предимства на този метод са относително лесното боравене и като цяло добрата точност.

недостатък

Недостатък на гравиметричния процес е, че при изсушаване на органичните материали могат да се получат химически конверсии чрез окислителни процеси. Поради изтеглянето на кислорода те могат да повлияят на последващото претегляне до по-високи стойности. Може да настъпи и термично разлагане с произтичаща загуба на тегло. В почви, съдържащи колоиди като глинести или глинести, пълното отстраняване на съхранената вода е възможно само чрез разрушаване на колоидната структура.

изглед

Гравиметричният метод не се препоръчва за дългосрочни полеви измервания. Той обаче е установен като референтен метод за лабораторни измервания. Дългите времена на сушене могат да бъдат постигнати чрез бързо съхнене

  • Инфрачервен нагревател,
  • Електрическа плоча,
  • Газова горелка или
  • Микровълнова печка

Други директни методи за измерване за определяне на водното съдържание в почвите не са засегнати. Това отчасти се дължи на тромавото управление, необходимите усилия или лошата точност.