Електрогравиметричен анализ
Електрогравиметричното определяне на катиони се основава на електролитно отлагане от метални разтвори върху окачен електрод, главно върху катода, само анодът или манганът се отлагат върху анода, окисляват се по време на електролиза до PbO2 или MnO2. Количеството отделен метал се съди по увеличаването на масата на катода.
Платината е най-често срещаният материал за катода. Той отговаря на изискванията за гравиметричен анализ и условия на електролиза по-добре от другите метали и сплави. Платината не се разтваря под въздействието на ток и под въздействието на вещества в разтвора, включително киселини. Утайката, образувана в резултат на електролиза, се отлага плътно върху електрода и след това лесно се отстранява от него чрез разтваряне. Електродът не се променя, когато се съхранява на въздух.
Инсталация за електрогравиметричен анализ
Батерии или токоизправители от различни системи (селен или меден разтвор) се използват като източници на постоянен ток за електрогравиметрични определяния. Амперметрите се използват за токове до 10 A и волтметри за напрежения до 5-10 V. Платиновият катод е направен под формата на решетка, огъната във формата на цилиндър. Анодът представлява спирала от платинена тел. Понякога като анод се използва платинена чаша или тигел, в който се излива анализираният разтвор. Използват се и аноди от неръждаема стомана, никел, алуминий или олово.
Обикновена бехерова чаша служи като съд за електролиза (електролизатор). Разбъркайте разтвора със стъклена бъркалка, въртяща се от малък двигател, или с магнитна бъркалка. Малък постоянен магнит, разбъркващ разтвора, се запечатва в малка стъклена ампула.
С електродите трябва да се борави внимателно и внимателно. В никакъв случай не трябва да докосвате работната част на електродите с ръце, тъй като в този случай електродите задължително са замърсени с мазнина и металът няма да се отлага върху замърсените места. Вземете електродите в ръцете си, следва горния край на пръта. Не затягайте много винтовете, когато фиксирате прътите в клемите. За почистване електродите се потапят за известно време (5-10 минути) в горещ HNO3 (1: 1). След като извадите електродите от разтвора, оставете капките HNO3 да изтекат, изплакнете електрода с чешмяна вода, след това с дестилирана вода. HNO3 разтвор за изплакване на електроди може да се използва многократно.
Замърсяването с мазнини може лесно да се отстрани от електрода, като се нагрее до червен огън в пламъка на горелката. На електрода не трябва да има остатъци от чужд метал, тъй като по време на отгряването може да се образува метална сплав с платина.
След измиване анодът може да се счита за подготвен. Катодът трябва да се изсуши преди претеглянето. За целта катодът се потапя в етанол (за отстраняване на вода), а след това (за отстраняване на етанол) - диетилов етер (далеч от огъня!). За да премахнете етер (Bp = 35 ° C), е достатъчно да задържите електрода високо над котлона за няколко минути. След 3-5 минути електродът се претегля. Електродът може да се измие само с етанол, но в този случай сушенето се извършва във фурна при 110 ° C за 5 минути. Етанол и диетилов етер за изплакване на електроди могат да се използват многократно.
За електролиза инсталацията е сглобена, както е показано на фиг. 85. Съответните проводници от батерията са свързани към анодните и катодни клеми ("+" към анода, "-" към катода). В схемата последователно са включени 20-30 Ohm реостат и 5 A амперметър, паралелно е свързан волтметър 5-10 V. Ако токът на осветителната мрежа се използва като източник на ток, е необходимо да се включи токов изправител и понижаващ трансформатор (LATR) във веригата.