Експериментална техника в органичната химия
Целта на експеримента е да се изолира продуктът с възможно най-висок добив и висока чистота. Препаративните органични реакции рядко водят до пълно превръщане на изходните съединения в крайния продукт.
Следователно сместа, получена в резултат на реакция, протичаща дори с добър добив (70-80%), може да бъде сложна. Състои се от използвания в реакцията разтворител, основни и странични продукти, нереагирали изходни материали, както и полимери, смоли и неорганични соли, образувани по време на реакцията.
В повечето случаи изолирането на крайното съединение изисква операции, включващи последователно прилагане на различни методи. Методите, използвани при обработката на реакционни смеси, зависят от свойствата на получените съединения. На първо място трябва да се обърне внимание на следните свойства на синтезираните съединения:
- летливост (например при отстраняване на разтворителя).
- полярност (напр. при извличане от водната фаза).
- устойчивост на вода, киселини и основи.
- термична стабилност (важна за дестилацията).
- отношение към светлината и кислорода във въздуха.
Трябва да се помни: грешките при обработката на реакционната смес често водят до значително намаляване на добива на синтезирани продукти. !
Общите методи за обработка на реакционни смеси са:
- а) обработка на реакционни смеси с органични разтворители, вода или водни разтвори на киселини и основи, последвано от екстракция.
- б) дестилация на разтворители и пречистване на остатъка чрез дестилация, кристализация или хроматография.
- в) директна изолация чрез дестилация (течни продукти) или прекристализация (твърди продукти).
Изолирането на вещества, нестабилни във водната среда, се извършва съгласно букви б) и в).
Екстракцията се извършва от водната (неутрална, кисела, алкална) фаза с несмесим с вода разтворител (например дихлорометан, диетилов етер, хлороформ и др.). В случай на полярни продукти (например алкохоли, карбоксилни киселини, амини), водната фаза се насища с натриев хлорид преди екстракция (осоляване).