Диаминотолуен - Наръчник на химика 21
Химия и химическа технология
30 g меден хлорид се разтваря в 500 ml ритъм солна киселина. в. 1.175, добавете 38 g медни стърготини и кипете, докато разтворът се обезцвети. В същото време 133 g 2,4-диаминотолуен се разтварят в смес от 135 ml концентрирана солна киселина и 135 ml вода. И двата разтвора се смесват в голяма чаша и 1220 ml 10% разтвор на натриев нитрат се изсипват в горещата смес (температура около 80 °) при разбъркване. По време на добавянето на разтвор на натриев нитрат температурата на реакционната смес трябва да бъде 55-60 °. Разбъркването продължава, докато отделянето на азот спре. Сместа се оставя да се утаи, горният воден слой се декантира и долният органичен слой се дестилира с пара. Дестилатът се промива с разреден разтвор на натриев хидроксид, изсушава се с твърди алкали и се дестилира. Получават се 70-75 g 2,4-дихлоротолуен с т.н. 196-197 ° добивът е 40-43% от теоретичния. [1751. [c.139]
Дайте уравненията на реакцията, залегнали в основата на индустриалните методи за получаване на анилин, о- и/g-толуидини, 2,4-диаминотолуол. [c.154]
Дестилацията на сух рекристализиран диаминотолуен под атмосферно налягане с къс въздушен кондензатор дава жълт продукт с точка на кипене 292 °. Дестилацията на прекристализираното вещество във вакуум при 148-150 °/8 mm дава безцветен диаминотолуен. [c.179]
С добив 76% се получава от 2,3-диаминотолуен и пирокатехол чрез нагряване в запечатана ампула при 230 ° С в продължение на 24 часа в атмосферата- [c.512]
Разтвор от 20 g 2,4-диаминотолуен сулфат в 200 ml вода, нагрята до 60 °, се охлажда до 40 ° (забележка 10) и към него се добавя наситен разтвор на натриев хидроксид (забележка 11) до алкална до лакмус. Към получения разтвор се добавят още 15 g 2,4-диаминотолуен сулфат, разтворени чрез нагряване на сместа до 55 °, разтворът се охлажда до 40 ° и отново леко се алкализира с лакмус с наситен разтвор на натриев хидроксид. Сместа се охлажда до 30 ° и утаеният диаминотолуен се изсмуква. Остатъкът от диаминотолуен сулфат (14 g) се разтваря във филтрата при нагряване до 55 °. Разтворът се охлажда до 40 ° и отново се добавя наситен разтвор на натриев хидроксид до алкална реакция към лакмус. След това сместа се охлажда до 25 ° и втората порция диаминотолуол се изсмуква на фуния на Buchner. Целият получен продукт се изсушава в ексикатор над калциев хлорид до постоянно тегло. Добив 26,5 g (95% теоретично, на базата на диаминотолуен сулфат) от продукта, топящ се при 97-98,5 °. [c.177]
За да се пречисти суровият диаминотолуен (забележка 12), разтворете В с 8 пъти количеството бензен (212 g) при 70 и бързо филтрирайте разтвора през нагрята фуния на Buchner (забележка 13) с умерено засмукване (забележка 14). След това филтратът се охлажда до 25 ° С и матерният разтвор се декантира от кафяви кристали. Матерната луга се изпарява до обем 25 ml, дестилира се бензен във вакуум, остатъкът се охлажда до 25 °, утаените кристали диаминотолуен се отделят от течността чрез декантиране, добавят се към първата порция и целият продукт се изсушени на въздух. Добив 22,5 g (81% теоретично, на база диамино сулфат- [c.177]
Концентрацията на алкохолния разтвор е от голямо значение. При 95% алкохол редукцията не протича напълно, не преминава до края с метанол, както предполага Уест. Реакцията протича до края във воден разтвор, но е трудно да се изолира диаминотолуен от реакционната смес, и не е достатъчно чист. [c.178]