Титриметричен (обемен) анализ
Същността на титриметричния анализ е точното измерване на обема на реагента, изразходван за взаимодействието с аналита.
Разтвор на реагент с точно известна концентрация се нарича работен разтвор за титруване (титрант).
Основната операция на титриметричния анализ е титруването, което се състои в постепенно изливане на точно измерен обем титрант (стандартизиран работен разтвор) от бюрета до точно измерен обем на титруван (тестов) разтвор с пипета, за да се определи неговата концентрация.
Концентрацията на стандартните разтвори се изразява чрез титър, нормалност (моларна концентрация на еквиваленти на веществото) и корекционен фактор. Тези стойности се наричат характеристики на решението. Концентрацията на разтвора може да се изрази чрез титъра на аналита.
Пример. Изчислява се нормалност (моларна концентрация на еквиваленти на веществото), корекционен фактор и титър за H2SO4 0,1 n разтвор на NaOH, ако T (NaOH) = 0,004040 g/cm 3 .
Решение. Нормалността и титърът на разтвора са свързани със съотношението:
N = T * 1000/g-екв. (един)
Корекционен коефициент: K = Npract/Ntheor. (2)
Титърът на аналита означава какъв брой грамове на аналита съответства на 1 cm 3 (1 ml) от стандартизирания работен разтвор (титрант).
един). N (NaOH) = T (NaOH) 1000/g-екв. (NaOH)
N (NaOH) = 0.004040 1000/40 = 0.1010 п
2). K (NaOH) = N (NaOH) практически/N (NaOH) теория
K (NaOH) = 0,1010/0,1 = 1,010
Т (NaOH/H2SO4) = 0.004040 49/40 = 0.004953 g/cm3
4). T (NaOH)/H2SO4) също може да се изчисли по формулата (1);
Т (NaOH/H2SO4) = 0,1010 * 49/1000 = 0,004953 g/cm3 .
Методите за титриметричен анализ се подразделят на групи в зависимост от вида на реакциите, лежащи в основата на метода.
Във всички методи за титриметричен анализ могат да се използват три метода за обемно аналитично определяне:
1) директно титруване - директно разтвор на аналит А
титрува се със стандартизиран работен разтвор (титрант) на вещество В;
2) обратно титруване (титруване върху остатъка) - излишното количество (1: 2) от работния разтвор на вещество В се добавя към разтвора на аналита А, останалата част от веществото В се титрува със стандартен разтвор на вещество С;
3) титруване на заместител (метод на заместване) - към разтвора на аналита А се добавя някакъв спомагателен реагент, който реагира с вещество А с отделянето на еквивалентно количество ново вещество С, което се титрува с титруван работен разтвор на веществото Б.
При изучаване на всеки титриметричен метод се препоръчва да се ръководи от следния план:
1. Реакцията, залегнала в основата на метода.
2. Работни разтвори, тяхното приготвяне и съхранение, настройване на вещества.