The; sv; nyi основно; der; агенти шест; sa a bor f; m; s feh; съдържание; ра
Петерне Боди:Ефектът на бистрителите на минерална основа върху съдържанието на метал и протеини във винотоУниверситет по градинарство и хранителна индустрия, 1995 г.
В докторската си дисертация изучавах две важни области на енологичния анализ, определяне на съдържанието на метали и количествени методи за определяне на протеини. Освен това, сред енологичните технологични процеси, аз изследвах ефекта на избистрянията с минерали (бентонити) върху металния състав и съдържанието на протеини във виното. Изследването на съдържанието на протеини се обосновава от факта, че една от целите на избистрянето на бентонита е да се премахнат термолабилните протеини от виното. Познаването на промените в металния състав поради мътността, причинена от метали и метални съединения, е важно.
За да изследвам металния състав, избрах индуктивно свързана плазмена емисионна спектрометрия (ICP-AES), която е подходяща за едновременно многоелементно измерване. Методът е нов в енологичния анализ, поради което една от важните цели на моята дисертация беше да го сравня с методите, фиксирани в стандарта, особено в случаите на съдържание на калий, калций, натрий и желязо, важни за енологията. За всеки метал сравних три метода, базирани на линейния диапазон на калибрационните линии, стойностите на коефициента на корелация, получени с помощта на линейна регресия, и статистическите параметри, получени след прилагане на стандартно добавяне. Изследвах ефекта на матрицата върху измерените параметри. В някои случаи извърших и сравнителни измервания с нестандартни калибриращи разтвори.
В случая с калция, при използваните експериментални условия, всички техники се оказаха аналитично и статистически подходящи. Трябва да се отбележи обаче, че измерването е силно повлияно от необходимата концентрация на лантанов хлорид. Измерването на оптималната концентрация на лантанов хлорид, т.е. решаването при каква концентрация да се използва за постигане на подходящия ефект на облекчаване на дисоциацията, изисква допълнителни експерименти. Смущаващият ефект се появява като адитивна грешка в измерените стойности на концентрацията при използване на стандартното добавяне, но относителните стойности на стандартното отклонение и процентите на възстановяване отговарят на общите аналитични изисквания и за трите изследвани метода. Смущаващият ефект на изследваната матрица (лимонена киселина, захар; глицерол) не се проявява в измерените стойности на концентрацията, но при използване на пламъчна фотометрия I наблюдавам увеличени относителни стандартни отклонения.
Въз основа на резултатите от измерванията на съдържанието на натрий може да се каже, че в случай на пламъчна фотометрия само стандартният метод, в случай на ICP-AES само опростеното калибриране, докато в случая на AAS и двата метода дават адекватни резултати въз основа на оценката на калибриращите линии. Ако обаче се вземе предвид и оценката на добавянето на стандарт, калибрирането на моделния разтвор, описано в стандарта, също може да бъде препоръчано за AAS въз основа на статистическата оценка. Измереното съдържание на натрий беше намалено до различна степен в случай на ICP-AES и фотометрия на пламъка, но в случай на AAS трябва да се спомене ефектът от увеличаване на видимата концентрация на високо съдържание на захар. Необходими са допълнителни проучвания, за да се обърне внимание на възможното елиминиране на матричния ефект.
Когато измервахме съдържанието на калий, използвайки AAS за калибриране на моделен разтвор, ICP-A.ES и фотометрия на пламъка, и двете калибрирания бяха адекватни въз основа на изследваните статистически параметри, но открих голяма разлика в базовата стойност за фотометрията на пламъка. Необходими са допълнителни проучвания, за да се определи ефектът от промяната на състава на разтвора за калибриране, модифицирането на параметрите на инструмента или модифицирането на процедурите за подготовка на пробата върху горните параметри. Оценявайки ефекта на матрицата, може да се каже, че промяната в стойността на измерената концентрация на калий, изпитана предимно чрез фотометрия на пламъка, методът AAS трябва да насочи вниманието към ефекта от намаляването на видимата концентрация на захар.
При измерване на съдържанието на желязо изследвах стандартния спектрофотометричен метод, AAS и ICP-AES метода. Когато се оценяват линиите за калибриране и стандартните добавки, може да се твърди, че съм измерил относително по-ниска стойност с техниката AAS, докато стандартните отклонения и процентите на възстановяване, получени с техниката ICP-AES, са по-високи от обичайните за аналитични измервания. Промяната в измерената концентрация на желязо за тестваните вещества (лимонена киселина, захар, глицерол) се наблюдава само когато се използва техниката AAS, където ниската стойност, наблюдавана в базовите стойности отново се изпитва и относителната стойност на стандартното отклонение е относително висока. Това наблюдение може да е неподходящ избор на параметри за измерване, тъй като AAS е международно приета техника за измерване на желязото.
В обобщение, в някои случаи модификацията на стандартния метод е оправдана, а в случая на изследваните метали техниката ICP-AES може да бъде добре приложена при енологичен анализ. Направих допълнителни експерименти, в които изследвах ефекта на различните методи за подготовка на пробите върху измерените концентрации на метали, използвайки ICP-AES.
Получените резултати бяха анализирани с помощта на статистически тестове по отношение на стандартно отклонение, надеждност, повторяемост, точност, скорост, търсене на работна ръка и химическо търсене. Когато се оценяват резултатите, трябва да се подчертае, че трябва да се получат адекватни резултати в широк диапазон от концентрации едновременно.