Разтвор на калиев перманганат 0,1 N
Приготвяне на разтвора на калиев перманганат 0,1 N = 0,02 М
Молекулно тегло: 158,04 g/mol
Регламент (според Ph.Eur. 1997)
| Калиев перманганат (Чистота: за анализ или реагент Ph.Eur.NT 2000) |
| пречистена вода (дестилирана или деминерализирана) |
3,2 g калиев перманганат се претеглят и се разтварят в пречистена вода, за да се получат 1000,0 ml. Разтворът се загрява на водна баня в продължение на 1 час. След това се охлажда до стайна температура и се филтрира през синтериран стъклен тигел.
Нагряването служи за предизвикване на окисляване на прахови частици, амониеви соли, както и следи от органични примеси, което би повлияло негативно на постоянството на титъра на разтвора за размиване (активната стойност ще намалее). Като алтернатива можете да оставите разтвора за 8 до 14 дни.
Корекция с разтвор на натриев тиосулфат
Отделеният йод се титрува с 0,1 М разтвор на натриев тиосулфат, като към индикатора към края на титруването се добавя 1 ml разтвор на нишесте.
Трябва да се избягва замърсяването на готовия разтвор, особено с органични вещества. Препоръчително е да се определи коефициентът на разтвор на перманганат непосредствено преди употреба. Предимството на горния метод: Той може да се извърши без големи усилия и без прецизен баланс. Следващата процедура с натриев оксалат обаче е по-прецизна, тъй като е така нареченият оригинален препарат за титър. Методът се основава на проучвания на S.P.L. SЦRENSEN назад (1897-1906).
Корекция с натриев оксалат (оригинален титър, според Jander et al.)
Изсушете безводен натриев оксалат Urtiterubstoff в сушилня при 230 ° C, за да отстраните следите от вода. Проба от изсушеното вещество (маса между 150 и 200 mg) се претегля точно с прецизна везна и се отбелязва стойността. След това цялото претеглено количество се поставя в колба на Erlenmeyer с обем приблизително 500 ml.
За да се избегне загуба на вещество, човек може да продължи по такъв начин, че да използва търговска, удължена транспортна лодка. Празната лодка за претегляне се тарира, определеното количество проба се претегля и натриевият оксалат се излива внимателно в колбата на Erlenmeyer. След това лодката за претегляне се претегля и се определя разликата в масата (преди и след изпразване).
Сега в колбата се поставят приблизително 200 ml пречистена вода и оксалатът се разтваря напълно. Към разтвора се добавят 10 ml разредена сярна киселина (4 + 1 обемни части) и цялата се загрява до температура около 80 ° C (+/- 5 °).
Разтворът KMnO4, който трябва да се настрои, се излива в бюрета и се настройва на нулевата отметка (при силно оцветени разтвори лентата на Schellbach вече не се вижда, така че можете да отчетете горния ръб на менискуса!) Сега оставяте разтвора на перманганат да капе в горещия оксалатен разтвор по такъв начин, че преди всяко ново добавяне да изчаквате, докато разтворът в колбата на Ерленмайер се обезцвети напълно. Буталото се завърта с кръгови движения или се използва магнитна бъркалка. В началото окисляването на оксалата протича бавно, тъй като все още не са се образували много манганови (II) йони, които катализират превръщането. Следователно, след добавяне на няколко кубически сантиметра разтвор KMnO4, можете да го оставите да капе по-бързо. Но бъдете внимателни, забавете отново близо до вероятната крайна точка! В края на титруването трябва да има минимален излишък от разтвор на калиев перманганат, който може да бъде разпознат по устойчив, леко червеникаво-лилав цвят. Удивително: Само 1 капка, еквивалентна на около 0,03 ml 0,1 N разтвор на перманганат, може да превърне 300 ml течност в леко розово-виолетово!
Изчисление: 1 ml от точно 0,1 N разтвор на калиев перманганат съответства точно на 0,1 милиграма еквивалент (миливал или mval) натриев оксалат, т.е.моларната маса на солта от 134 g, разделена на 2 = 67 g, разделена на 10 000 = 6,7 mg Na2C2O4. Ако разделите теглото на пробата от натриев оксалат (в mg) на тази стойност, знаете колко милилитра от точно 0,1 N разтвор на калиев перманганат трябва да бъдат използвани за титруване на нашата проба. Пример: При първоначално тегло от 182,3 mg Na оксалат, изчислената консумация ще бъде 182,3: 6,7 = 27,21 ml.
Ако разтворът на перманганат, който трябва да се настрои, всъщност е по-силен (фактор> 1,00), тогава по-малко от него ще се използва при титруването; ако е по-слаб (фактор
Коефициентът е резултат от F = изчислено потребление/действително потребление (във всеки случай в ml).
Използване на разтвор на калиев перманганат
Разтворът се използва много често при анализи на размерите (манганометрия). Пример в лексикона: Определяне съдържанието на хидроксиламин хидрохлорид.