Методи за 2D до 3D електронна микроскопия - PDF Безплатно изтегляне

Национална конференция, Методи за образна електронна микроскопия: от 2D до 3D Thierry EPICIER [email protected] MATEIS, umr CNRS 5510, University of Lyon INSA-Lyon F-69621 Villeurbanne Cedex I Въведение: Микроскопии и механика на Matériaux II Basic напомняне за методите за електронна микроскопия EM-II II-1- Сканираща електронна микроскопия SEM II-2- FIB микроскопия: Фокусирана йонна светлина II-3- Предавателна електронна микроскопия TEM III Илюстрации: значение на SEM в механиката на материалите III-1- Механични напрежения in situ III-2- Електронни томографии

изтегляне

I Въведение: Микроскопии и механика на материалите II Основни напомняния за образни методи в електронната микроскопия ME III Илюстрации: значение на ME в механиката на материалите I Въведение: Микроскопии и механика на материалите пространствена разделителна способност/размер на изследваните обекти mm µm nm Оптично изображение, Светлина микроскопия Раманова микроскопия D. BARBIER EBSD ME Сканиране, FIB изобразяване с рентгенови лъчи C. PÉTRY FIB Тунелна микроскопия STM Атомна силова микроскопия AFM ME при предаване E. RAUCH Cristallo MET A. COUJOU MET in situ Йонна полева микроскопия FIM атомна томографска сонда APT D. LEVEQUE акустични/термовизионни изображения S. PATTOFATTO бързи изображения O. CASTELNAU RX ограничения C. GAUTHIER Малкоъгълно рентгеново разсейване W. LUDWIG 3D кристалография L. SALVO, P. CLOETENS Tomography X C. FRETIGNY AFM X. SAUVAGE APT

I Въведение: Микроскопии и механика на материали II Основни напомняния за образни методи в електронна микроскопия ME III Илюстрации: значение на ME в механика на материали II Основни напомняния за образни методи в електронна микроскопия ME II-1- Електронна микроскопия SEM сканиране [L. REIMER, сканираща електронна микроскопия физика на образуването на изображения и микроанализа, серия Springer в оптичните науки. 45, Springer-Berlin, (1985)] [J.l. GOLDSTEIN et al., Сканираща електронна микроскопия и рентгенова микроанализа, 3-то издание, Springer Verlag, (2003), 689 стр.] Canon (термоелектроника, полеви емисии) - qqs. kev при 30 kev - кондензатор диафрагмен детектор обектив обектив WDS EDX обектив микроанализ аксесоари проба Нанометрична резолюция в полево излъчване SEM (Field-Emission Gun) 6/126

ВТОРИЧНИ електрони (SEI: Вторично електронно изображение) РЕТРО-РАЗСЕЧАНИ електрони (BSE: Обратно разпръснати електрони) ПРЕДАВАНИ електрони (STEM: Сканираща предавка EM) n (e) e - вторични e - Оже e - обратно разпръснати плазмони 50 ev Енергия E o (микрографии G ТОЛЕТ, MATEIS) Керамичен композитен Al 2 O 3 - Y 2 O 3 - ZrO 2 утаен θ-al 2 Cu (сплав Al-Cu)

Последни SEM техники: ниско напрежение и контролирано налягане Нанопорозна полимерна мембрана Метализация (C) "ниско напрежение" ИЗОБРАЖЕНИЕ * "ниско вакуум" ИЗОБРАЖЕНИЕ Високо вакуум, ниско напрежение 5,0 kv (микрографии Récamia/CLYM, Lyon) http: // recamia. rhone-alpes.cnrs.fr/ Висок вакуум, ниско напрежение 600 V 5 µm 25 kv, парциално налягане 0,8 Torr CERAMIC (силициев нитрид Si 3 N 4) + контролирано налягане + + + + + + + + + + + + * [ DC JOY, C.S. JOY, Micron, 27, (1996), 247-263] Висок вакуум, 15 kv газ N 2 (5 Torr)

EBSD (Electron BackScatter Diffraction) в SEM Обща справка: [S. ZAEFFERER, Ultramicrosc. 107 (2007), 254-266] падащи електрони наклонен обект Kikuchi псевдолинии Автоматично софтуерно индексиране на падащи електрони разсейване/дифракция екран наклонени равнини на обекти (hkl) Kikuchi псевдолинии ½ ъглови конуси (π /> 2 -θ BRAGG) Фаза MAD Sp. Gr. A (Å) SiC (3C) 0.648 216 4.36 15R 1.243 156 3.08 2H 1.415 3.07 4H 1.673 3.07

Пример за анализ на EBSD, съчетан с механичен подход Контекст на изследването (T. DOUILLARD, T. EPICIER, MATEIS, M. CORET, LaMCoS, INSA-Lyon) Програма RUBANSOLAIRE (2006-2009) [M. Monville et al., Submitted to Carbon, (2009)] F cr Термомеханичен анализ на изкълчването (LaMCoS, EC2MS, Lyon)

EBSD ориентира карти 1000 µm посока на изчертаване на оптично ярко поле YZX 30 10 6 точки за измерване, 12 часа (5 x 1 mm 2) свръхбърза камера 1000 µm Идентифициране на кристални ориентации в фалшиви цветове от ъглови ъгли (конвенционален Bunge) φ φ ϕ 1 ϕ 2 ϕ 1 ϕ 2

Пример за анализ 1: статистика за типовете граници на зърната 1000 µm Σ27a Σ3 Σ9 Σ27b обща фуга Мрежа (1-, 2-3-D) на местата на съвпадение на CSL (места на съвпадение на решетките) Индекс на съвпадение Σ (еднофазни фуги): CSL мрежа в изходни мрежести единици (тук: Σ5) θ = 2 tan -1 1 () 3 [W. BOLLMAN, Кристални дефекти и кристални интерфейси, Springer: Берлин, (1970)] [L. ПРИЕСТЪР, Зърнени съединения: От теория до инженерство, E.D.P. Sciences, (2006), 484 с.] Кубичен кристал [001]

Пример за анализ 2: статистика за ориентационните отношения 1000 µm посока на изтегляне Y Z 0 35 16 ъглово отклонение между оста Si и посоката на изтегляне X

Връзка с механичното поведение 1000 µm опростяване ДИГИТАЛНА ХОМОГЕНИЗАЦИЯ Е.Ф., РАВНИ ОГРАНИЧЕНИЯ (2D) Надлъжно ТРАКЦИОННО НАПРЕЖНО ТРАКЦИОННО НОЖИЦА

Връзка с механичното поведение BABCDE φ 1 172,5 297 0 290 203 81 228 22 238 87 Φ 24 42 35 44 24,6 42 39 26 30 31 φ 2 38,6 81 30 8 47,3 83 17 25 90 69 CA 1000 µm DDEDFEAFFFGAHIJGGHIJG за всяко зърно: σ ij = C ijkl ε kl ε ij = S ijkl σ kl НАПРЯЖЕНО ПОЛЕ Надлъжни/напречни еластични модули/модул на срязване E l = 173 Gpa, E t = 158 Gpa, G = 63 GPa

Измервания на фини деформации в EBSD [S. VILLERT, C. MAURICE, C. WYON, R. FORTUNIER, J. of Microscopy, 233, Pt 2 (2009), 290-301] Si 1-x Ge xx = 7% 2 µm x = 11% x = 15% карти 100² точки, стъпка = 100 nm деформация ε (x 10-3)

I Въведение: Микроскопии и механика на материалите II Основни напомняния за методите за изобразяване в електронна микроскопия ME III Илюстрации: значение на ME в механиката на материалите II-2- Микроскопия FIB: Фокусиран йонно-лъчев микроскоп електронен/йонен двуколон (Ga йони +) (Фокусиран Ion Beam) електронен лъч йонен лъч Пробен газов инжектор резервоар за течен метал (Ga) електронен лъч йонен лъч Пробен газов инжектор