Херметичност на ЛОС на флаконите за главно пространство за газова хроматография - 2014 - Wiley Analytical Science
Летливите органични вещества (ЛОС) във въздуха често имат вредно въздействие върху човешкото тяло. Анализът на ЛОС е взискателен, но неизбежен поради предимно много ниски концентрации. Моделните проучвания показаха, че не всички флакони и запушалки, използвани при газова хроматография, са еднакво подходящи за този анализ. След това беше проведено систематично изследване на различни флакони и прегради.
VOC анализ с използване на SPME и DHS
Два често използвани метода за обогатяване и екстракция при анализа на летливи органични вещества (VOC) като подготовка за газова хроматографска сепарация са автоматизираната микроекстракция в твърда фаза (SPME) и динамичният анализ на главното пространство (DHS). Възможна критична точка тук е загубата на аналит чрез течащи флакони, което води до лоши резултати. Поради тази причина флаконите с фина нишка и SPME с различни материали за прегради бяха тествани за тяхната плътност срещу ЛОС, като се използва примерът с метанол.
екзекуция
20 ml флакони с джанти SPME с перли или флакони и капаци с фини конци с различни преградни материали са получени от двама различни дилъри. При първото пробно пускане флаконите първоначално се претеглят празни с капак върху аналитична везна (AT261 DeltaRange, Mettler-Toledo). След това във всяка се пипетира 100 μl метанол, флаконите се затварят със съответния капак и се претеглят (време t = 0). След 2, 4, 6, 24, 48 и 72 часа флаконите се претеглят отново и загубата на маса се определя като пропорционална загуба на метанол от първоначалната стойност в момент t = 0.
Метод, който се използва широко при анализ на следи, е да се изпекат флаконите, за да се отстрани всяко замърсяване. Освен това флаконите, които вече са били използвани, могат да бъдат използвани отново и ресурсите да бъдат спестени по този начин. За да се симулира влиянието на тази процедура върху херметичността на флаконите, горният пробен цикъл се повтаря с отгряти флакони (при 420 ° С за 24 часа).
Освен това се изследва степента, до която преградите се затварят отново след едно пробиване. За тази цел беше извършена поредица от експерименти, при които преградите бяха пробити с канюла (23 ga) директно преди претегляне в момент t = 0. Тази експериментална настройка се отнася до методи, при които стандартен разтвор (вътрешен стандарт или стандарт за добавяне за количествено определяне или стандарт за инжектиране за контрол на системата) се добавя към пробата чрез преграда.
Проведено е 10-кратно определяне за всеки тест и материал на преградата. Контролно претегляне се извършваше всеки работен ден с тегло от 10 g. Освен това налягането на въздуха, температурата и относителната влажност (прецизен хигро-/термо-/барометър GFTB 100, GHM Messtechnik) бяха определени преди началото на всяко време за измерване. Стойностите на теглото не бяха коригирани за въздушното налягане.
Контролно претегляне и метеорология
При контролното претегляне с тестовото тегло от 10 g беше определено стандартно отклонение от 0,1 mg (0,001%) в продължение на 15 измервателни дни. През този период беше определено минимално въздушно налягане от 1006,5 hPa до максимум 1023,0 hPa. Температурата варира между 21,9 ° C и 24,1 ° C. Измерената относителна влажност е между 42,8% и 76,2%.
Кристализирани флакони SPME
Изследвани са четири различни материала за преграда. Нито един от тестваните материали не показва значителни загуби на метанол през целия период на изпитване от 72 часа. Напротив, може да се наблюдава средно номинално увеличение между 0,7 и 1,5%. Тази грешка може да бъде причинена от промените в налягането на въздуха и характеризира несигурността на измерването.
Ако се използват отпарени флакони, може да се наблюдава лека средна загуба на тегло между 1,4 и 2,0% за три от четирите материала след 72 часа. Като се вземе предвид грешката, открита при първия тест, това намаляване на масата се дължи на несигурността на процеса на измерване. За разлика от това, флаконите, запечатани с Viton septa, показват загуба на маса от 2,3% след 48 часа, която се увеличава до 8,5% след време на престой от 72 часа.
Ако преградите се пробият в началото на експеримента, загубите се увеличават, както се очаква. За преградата, изработена от естествен каучук/тефлон, се наблюдава загуба на тегло от 3% след престой от 72 часа. За преградата бутил/PTFE може да се отчете средна загуба на метанол от 4% само след 24 часа, която се е увеличила до 5,6% след 72 часа. Силиконовите/PTFE прегради показват подобно поведение. Преградата на Viton не показва значителна загуба от 1,0% след 24 часа. След 48 часа обаче може да се определи намаление на масата с 4,5%, което се увеличава до 12,3% при време на престой от 72 часа.
Флакони с фини конци
Флаконите с фина нишка бяха тествани в комбинация с три различни материала за преграда за тяхната плътност срещу метанол. За силиконова/PTFE преграда (1,5 mm) не бяха открити значителни загуби от 1,7% след време на престой от 72 часа. Бутил/PTFE преградите показват леко намаление на масата с 2,1% и 2,6% след 72 часа. В случай на силиконова/PTFE преграда (1,3 mm), се наблюдава намаление на масата с 2,6% или 3,4% само след 24 часа, което се увеличава до 6,6% или 12% след време на престой от 72 часа. 0% увеличение.
Когато се използват отгънати флакони за силиконовата/PTFE преграда (1,5 mm), не могат да бъдат определени значителни намаления на масата в рамките на 72 часа. Бутил/PTFE преградите показват спад от 1,7% и 4,7% след 24 часа, което е 3,2% и 7,3% след 72 часа. Силиконовата/PTFE преграда (1.3 mm) показа по-ниски загуби, отколкото при първия тест. Това са съответно 5,2% и 9,4% след 72 часа стояне.
Чрез пробиване на преградите в началото на пробния цикъл, понякога възникват по-големи загуби. За преградите силикон/PTFE (1,5 mm) този път беше определена значителна загуба на метанол от 2,6% или 3,1% само след 24 часа, която се увеличи до 6,7% и 7,1% след 72 часа. се увеличава. Повторното запечатване на бутил/PTFE преградите изглежда по-добро, тъй като тук намаляването на масата след 72 часа е съответно само 2,8% и 3,7%. Силиконовите/PTFE прегради (1,3 mm), от друга страна, показват намаление на теглото с 2,5% и 3,2% само след 6 часа, което се увеличава до 14,6% и 17,2% след 72 часа.
Обобщение
С кратки престои до 6 часа, всички тествани материали, предоставени от производителя, са плътни срещу метанол. За по-дълго време на стоене до 72 часа, флаконите SPME с валцуваните затварящи ръбове са по-подходящи.
Кримпващите капачки с Viton septa изтичат по-бързо, ако се използват заедно с нагрети флакони или се пробиват. Със 70 ° брягA, преградите Viton са най-трудно изследваният материал на преградата. Изпичането на флаконите може да причини лека деформация на валцувания ръб на SPME, което твърдата преграда на Viton може да не успее да компенсира напълно. Високата твърдост може също да доведе до лошо затваряне на преградите.
С флаконите с фина нишка тънките силиконови/PTFE прегради (1,3 mm) са най-течащи в сравнение с метанола. Преградите от силикон/PTFE (1,5 mm) показват значително по-ниски загуби на метанол, така че преградите с по-голяма дебелина на слоя биха били предпочитани за анализа на ЛОС.
Изследванията са проведени само като пример върху представител на ЛОС и следователно могат да служат като ориентация, но не могат да бъдат прехвърлени директно към ЛОС с различна полярност или молекулен размер. Освен това при тези изпитвания беше взето предвид само запечатването на материалите и не беше взета предвид годността на материала на преградата, тъй като компонентите от преградите могат да доведат до интерференционни пикове в хроматограмата в зависимост от аналитичната задача.
Още статии за газова хроматография: http://bit.ly/GIT-GC
Таблично изброяване на резултатите: http://bit.ly/Vials-Tabelle
Кристин Шалшмид, Федерален институт за изследване и изпитване на материали (BAM), Берлин; Хофман, Федерален институт за изследване и изпитване на материали (BAM), Берлин; C. Юнг, Федерален институт за изследване и изпитване на материали (BAM), Берлин; I. Nehls, Федерален институт за изследване и изпитване на материали (BAM), Берлин