GC анализи
5-1 ПРОГРАМИРАНЕ НА ТЕМПЕРАТУРА В GC.
Тази фигура 5-1 показва две хроматограми на смес от линейни алкани С10-С18 с два различни режима на работа на хроматографската фурна.
1- лява хроматограма: изотермичен режим, леките продукти не се отделят и тежките продукти се "мотаят" на колоната
2- дясна хроматограма: режим на програмиране на температурата, всички продукти са разделени.
На практика при програмиране на температурата крайната температура трябва да бъде точно под точката на кипене на най-малко летливото разтворено вещество
5-2 КАЧЕСТВЕН АНАЛИЗ
5-2-1 Метод за подобряване на пика
Газовата хроматография може да позволи идентифицирането на продукт в сложна смес. За тази цел използваме времето на задържане (tr).
В сложна смес се инжектира чист продукт, което дава възможност да се определи времето на задържане на този продукт чрез сравняване на получената хроматограма с тази на сместа самостоятелно.
Този метод се използва за потискане на измамите (хранителни продукти.), Наличието на продукта се проверява чрез друга инжекция върху друга колона с различна стационарна фаза.
5-2.2- Метод на индексите за задържане
Индексите на задържане са определени от Kowats през 1958 г. Всеки продукт (i) е свързан с индекс на задържане I (i), този индекс, изведен от формули (5-1 и 5-2), се основава на система за линейно калибриране на въглеводороди.
Индексите I (i) се изчисляват по 2 различни начина в зависимост от температурната работа на хроматографа.
В изотермичен режим линейните алкани с формула CnH2n + 2 с n ≥ 5 се инжектират в колоната при дадена температура и при дадено входно налягане.
Идентифицираме намаленото време на задържане на тези алкани t 'r (n) и t' r (n + 1) и това на въпросния продукт t 'r (i)
Ако разтвореното вещество се елуира между двата алкана (n) и (n + 1), неговият индекс на задържане Ii се дава по следната формула:
Във формулата (éq. 5-1) може да се използват безразлично естествени логаритми или десетични логаритми
В режим на програмиране на температурата формулата е различна и използва "нормално" време на задържане t r (i)
От формули следва 5-1 и 5-2, че линейните алкани имат множество индекси 100, I (пентан) = 500, I (хексан) = 600.
Тези индекси на задържане се оказаха възпроизводими
- за дадена стационарна фаза, независимо от% импрегниране за опакованите колони или дебелината на филма за капилярните колони.
- те са относително независими от температурата.
Тази добра възпроизводимост е оценена на + или - 0,5%, това дава възможност да се сравняват и използват резултатите, получени от различни лаборатории. Следователно има таблици, изброяващи индексите на задържане на много химикали.