Ефективна стратегия за синтез на органометални структури Сух гел синтез на

ефективна

  • Теми
  • Резюме
  • Въведение
  • Контекст
  • Методология на синтеза и експериментални подробности
  • Резултати и дискусия
  • Ефективност на адсорбцията
  • Рециклиране на разтворители
  • Допълнителна информация
  • Допълнителна информация
  • PDF файлове
  • Допълнителна информация
  • коментари

Теми

  • Метални рамки - органични
  • Синтез на твърда фаза

Резюме

Въведение

Контекст

Методология на синтеза и експериментални подробности

Като цяло, M-MOF-74 (M = Ni, Co) се синтезира главно при солво-термични условия съгласно два различни подхода: 1) смес от тетрахидрофуран (THF) -вода (1: 1) при 110 ° С за 3 дни и 2) DMF-етанол-вода (1: 1: 1) при 100 ° C в продължение на 24-66 часа 34, 35, 36. Първоначално се опитахме да синтезираме Ni-MOF-74, използвайки THF-базирана процедура в които реагентите 2,5-дихидрокситерефталова киселина (DHTA) и метален ацетат (метал = никел или кобалт) в моларно съотношение 1: 2 се смилат заедно. след това се поставя в мрежеста торба от флуориран етилен пропилен (FEP) полимер. Избрахме FEP полимера пред здравия политетрафлуоретилен (PTFE), тъй като обработваемостта му с топене при конвенционално нагряване улеснява производството на торбички и има стабилни характеристики, подобни на PTFE. Сместа от предшественици на MOF, заредена в торбата с FEP, беше внимателно поставена в тефлонова обвивка, съдържаща сместа от разтворители (THF-вода, по 3 ml), като всички те бяха поставени внимателно на дъното на реактора, както е показано на фигура 1.

( в ) Диаграми с помощта на пара DGC, показващи разтворител, FEP джобни и MOF реагенти - страничен изглед; ( б ) снимки на изглед отгоре на автоклава и FEP торбата, съдържащи Ni-MOF-74; ( срещу ) рентгеновата дифрактограма (PXRD) на Ni-MOF-74, синтезирана по метода DGC в сравнение с конвенционалното нагряване.

Изображение в пълен размер

Резултати и дискусия

Ефективност на адсорбцията

Известно е, че Ni-MOF-74 е обещаващ кандидат за приложения за сорбция на CO 2 при ниско налягане; следователно тествахме сорбционните характеристики на пробите DGC и CS. Двете MOF проби бяха подложени на една и съща процедура за активиране преди тестване на техните сорбционни способности. Нашата изотерма на CO 2 за Ni-MOF-74 (CS) е много подобна на данните, публикувани в експериментална грешка. Интересното е, че Ni-MOF-74 (DGC) показа подобрена ефективност на адсорбция на CO2 до 9% (2,5% тегловни), както е показано на фигура 2.

Проучвания за адсорбция и десорбция на CO 2 ( в ) и флуоровъглероден дихлордифлуорометан (R12) ( б ) в Ni-MOF-74 (DGC) и Ni-MOF-74 (CS). Трябва да се отбележи, че сорбционните способности са подобрени при измерванията на сорбция на CO 2 и R12. За по-голяма яснота капацитетите за сорбция R12 са показани в увеличен мащаб, за да се види по-добре подобрената производителност (каре).

Изображение в пълен размер

Въпреки че това е по-малък брой, повишената способност за сорбция на CO 2 се наблюдава по цялата крива на налягането, от 100 до 1000 mbar (фиг. 2а). За по-добро изясняване на увеличените сорбционни способности на метода DGC, ние разширихме адсорбцията до R12, тъй като Ni-MOF-74 показва изключително високи сорбционни способности при ниско налягане (50,8% от теглото при 100 mbar) 38. Опитахме същите проучвания за адсорбция R12 за проби DGC и CS при стайна температура. Както при проучванията за сорбция на CO 2, методът DGC показва подобрени сорбционни способности, което съответства на увеличение с приблизително 4,5% в адсорбционните характеристики на R12 в сравнение с Ni-MOF-74 (CS), както е показано на фигура 2b. Повишената сорбционна способност се вижда в цялата адсорбционна крива, а за по-голяма яснота, увеличената сорбция се вижда ясно от увеличената част на кривата (Фигура 2, кутия).