Диаминотолуен - Технически речник том I
Фунията на Buchner трябва да е гореща (70 и повече), в противен случай върху фунията могат да изпаднат кристали диаминотолуол.
Дестилацията на сух рекристализиран диаминотолуен под атмосферно налягане с къс въздушен кондензатор дава жълт продукт с точка на кипене 292. Безцветен диаминотолуен се получава чрез дестилация на рекристализираното вещество във вакуум при 148 - 150/8 mm.
Diamantan 217 Diamantanol 217, 784 1 4 - Diaminoanthrachion 758 Diaminobenzenes, see Phenylenediamines 2 2/- Diaminobiphenyl 568 4 4/- Diaminobiphenyl, see Benzidine 1 4 - Diaminobutane, see Putrescine 1 6 - Diaminoxamethin 5 diaminoxamethinamin, see see Diaminoxamethin 5, see Diaminoxamethin 5 diaminoxamethin 5 2 - Диаминоетан виж етилендиамин диастаза 641, 643 Диастереомеризъм 98.
Когато се прави опит за диазотиране на m-фенилендиамин и неговите производни при същите условия, при които протича нормална реакция, в случай на моноамини, сместа преминава в повече или по-малко интензивен кафеникав цвят. Диаминотолуенът и много други m - диамини реагират по подобен начин.
Добивът на m-фенилендиамин надвишава 96% при добро качество на продукта. По подобен начин се приготвя смес от диаминотолуени, 2 4-диаминотолуен и о-фенилендиамин.
След това филтратът се охлажда до 25 ° С и матерният разтвор се декантира от кафяви кристали. Матерният разтвор се изпарява до обем 25 ml, дестилира се бензен във вакуум, остатъкът се охлажда до 25, утаените кристали диаминотолуен се отделят от течността чрез декантиране, добавят се към първата партида и целият продукт се суши в въздух.
След това филтратът се охлажда до 25 ° С и матерният разтвор се декантира от кафяви кристали. Матерният разтвор се изпарява до обем 25 ml, дестилира се бензен във вакуум, остатъкът се охлажда до 25, утаените кристали диаминотолуол се отделят от течността чрез декантиране, добавят се към първата порция и целият продукт се суши в въздух.
Концентрацията на алкохолния разтвор е от голямо значение. При 95% алкохол редукцията не протича напълно, не преминава до края с метанол, както предполага West H. Реакцията протича до края във воден разтвор, но е трудно да се изолира диаминотолуен от реакционната смес, и не е достатъчно чист.
Когато се прави опит за диазотиране на m-фенилендиамин и неговите производни при същите условия, при които протича нормална реакция, в случай на моноамини, сместа преминава в повече или по-малко интензивен кафеникав цвят. Тази реакция е много чувствителна при определени условия и се използва за количествено определяне на малки количества соли на азотна киселина. Диаминотолуенът и много други m - диамини реагират по подобен начин. Изключение правят m - диамиите, съдържащи заместител в о-положение на двете аминогрупи m, които дават нормален продукт на реакция с азотна киселина - бис-диазо съединения.
Разтвор от 20 g сулфат 2 4-диаминотолуен в 200 ml вода, загрят до 60, се охлажда до 40 (забележка 10) и към него се добавя наситен разтвор на натриев хидроксид (забележка 11) до алкална реакция към лакмус. Към получения разтвор се добавят още 15 g сулфат 2 4-диаминотолуол, разтваря се чрез нагряване на сместа до 55, разтворът се охлажда до 40 и отново леко се алкализира с лакмус с наситен разтвор на натриев хидроксид. Сместа се охлажда до 30 ° С и утаеният диаминотолуен се изсмуква. Разтворът се охлажда до 40 и отново се добавя наситен разтвор на натриев хидроксид към алкална реакция към лакмус. След това сместа се охлажда до 25 ° С и втората порция диаминотолуол се изсмуква на фуния на Buchner.