Член от приложението - Заповед от 8 септември 1977 г. относно официалните методи на; анализ на

Последно актуализиране на данните за този текст: 03 ноември 1977 г.

• Свиване на приложения (член от приложението)
  • Свиване Официални методи за анализ на диетични и диетични продукти (член от приложението)
    • Разгъване Определяне на загубата на маса по време на сушене. (Член от приложението)

    приложение

    1. Цел и област на приложение.

    Определяне на общото съдържание на фосфор в диетата и диетичните продукти.

    Съдържанието на фосфор съответства на масата на фосфора, определена по метода по-долу, и изразена в милиграми на 100 g изследвано вещество.

    3. Принцип на метода.

    Пробата се минерализира чрез мокър процес и се поставя в киселинен разтвор. Разтворът се обработва с ванадомолибден реагент. Абсорбцията се измерва със спектрофотометър при 430 nm.

    Водата, използвана при всички операции, е двойно дестилирана.

    4.1. Азотна киселина p. a (rho = 1,38 до 1,42 g/ml).

    4.2. Сярна киселина p. a (rho = 1,64 g/ml).

    4.3. Чиста магнезия п. в.

    4.4 разтвор на амониев молибдат стр. в.:

    (NH4) 6 MO7 O24, 4 H2O при 10% m/v

    100 g амониев молибдат се разтваря в 500 ml вода при 50 градуса С, охлажда се, добавя се 100 ml сярна киселина (4.2) и се довежда до 1000 ml.

    4.5. Разтвор на амониев монованадат (NH4 VO2) при 2,5 g на литър. 2,5 g амониев монованадат се разтваря в 500 ml гореща вода, охлажда се, добавя се 20 ml азотна киселина (4.1). Довежда се до 1000 мл.

    4.6. Стандартен разтвор при 100 mg фосфор на литър. Разтворете 439,4 mg монокалиева фосфатна сушилня, изсушена при 103 градуса С във вода и донесете до един литър.

    Забележка - Съхранявайте разтвори на амониев молибдат (4.4) и амониев монованадат (4.5) в полиетиленови бутилки.

    Обичайно лабораторно оборудване, и по-специално:

    5.1. 300 ml матрак Kjeldahl.

    6. Процедура.

    Въведете в колба на Kjeldahl (5.1) количество вещество, претеглено точно и съдържащо 5 до 10 mg фосфор. Добавете 100 до 200 mg магнезия (4.3) и 2 до 3 ml азотна киселина (4.1).

    Колбата, държана с дървена скоба, нагрява съдържанието й над пламъка на газова горелка (под капака), при непрекъснато разбъркване. Наблюдаваме излизане на блестящи пари, а след това на пари от бяла азотна киселина. Съдържанието на колбата се оставя да изсъхне. На този етап се случва сухият екстракт, който покрива стените на колбата, да се запали. По принцип се образува отлагане на черна или сива пепел, едновременно с излъчване на блестящи пари от разлагането на нитратите.

    ---