Член от приложението - Заповед от 21 май 1986 г. относно официалния метод на; анализ на витамин С
Последна актуализация на данните за този текст: 06 юли 1986 г.
- Свиване на приложения (член от приложението)
- Разгърнете Официален метод за определяне на витамин С (L-аскорбинова и дехидро L-аскорбинова киселина) в диетични и диетични продукти (флуориметричен метод). (Член от приложението)
приложение
1. Определение и област на приложение.
Съдържанието на витамин С (L-аскорбинова и дехидроL-аскорбинова киселини) в диетичните и диетичните продукти е резултатът, получен чрез прилагане на метода, описан по-долу.
Окисление на L-аскорбинова киселина до дехидро L-аскорбинова киселина чрез активен въглен (Norite). Реакция на дехидроЛ-аскорбиновата киселина, образувана с ортофенилендиамин, и образуване на флуоресцентно съединение, имащо максимум на възбуждане при 350 nm и максимум на емисия при 425 nm. Интензитетът на флуоресцентна емисия е пропорционален на концентрацията на витамин С в пробата.
Елиминиране на паразитна флуоресценция от пробата:
добавяне на борна киселина към така наречената контролна проба (дехидроЛ-аскорбиновата киселина се комплексира с борна киселина и вече не реагира с ортофенилендиамин). Извадете интензивността на флуоресценция на контролната проба от тази на пробата, която ще се анализира.
Използваните реактиви трябва да са с аналитично качество.
Използваната вода е дестилирана вода или вода с поне еквивалентна чистота.
3.1. Метафосфорна киселина.
3.2. Кристализираща се оцетна киселина.
3.3. Сярна киселина 0,15 М.
3.4. дървени въглища.
Претеглете 200 g активен въглен (Norite). Добавя се литър солна киселина (r20 = 1,19), разредена до десета. Оставете да заври, след това филтрирайте през синтерирано стъкло (порьозност 4) при намалено налягане. Върнете активния въглен в голяма чаша, добавете литър вода, разбъркайте и филтрирайте отново през синтеровано стъкло. Повторете измиването и филтрирайте отново. Изсушете активния въглен във фурна за една нощ при 110-120 ° C.
3.5. Екстракционни разтвори.
3.5.1. Метафосфорна киселина - разтвор на оцетна киселина.
В чаша разтворете при разбъркване и леко нагряване 30 грама метафосфорна киселина (HPO3) n в 80 ml кристализираща оцетна киселина и 400 ml вода. Оставя се да се охлади, след което се прехвърля количествено в еднолитрова мерителна колба и се допълва с вода (този разтвор може да се държи една седмица в хладилника).
3.5.2. Метафосфорна киселина - оцетна киселина - разтвор на сярна киселина.
Продължете както в 3.5.1, но заменете водата с 0,15 M разтвор на сярна киселина (3.3).
3.6. Разтвор на ортофенилендиамин.
Претеглете 20 mg ортофенилендиамин, 2HC1. Разрежда се до 100 ml с вода (да се приготви незабавно).
3.7. Разтвор на натриев ацетат.
Разтварят се 500 mg натриев ацетат (CH3COONa, 3H20) във вода и се допълва до един литър.
3.8. Комплексен разтвор на борна киселина и натриев ацетат.
3 g борна киселина се разтваря в 100 ml разтвор на натриев ацетат (3.7) (да се приготви незабавно).
3.9. Основен стандартен разтвор на L-аскорбинова киселина (100 mg/100 ml).
Претеглете точно приблизително 50 mg предварително дехидратирана L-аскорбинова киселина в ексикатор, защитен от светлина. Прехвърлете количествено в мерителна колба от 50 ml с помощта на екстракционен разтвор (3.5.1) и коригирайте до 50 ml (да се извърши непосредствено преди употреба).
3.10. Разтвор на тимолово синьо 0,04 п. 100 (m/m).