Бариев хлорат - илюмина
Сайтът за химически експерименти и синтези
Текущо време: петък, 4 декември 2020 г., 14:45 ч
Бариев хлорат
Модератор: Модератори
Бариев хлорат
Принос от Pok »Вторник, 13 септември 2016 г., 16:30 ч
Производство на бариев хлорат
Бариев хлорат е добър изходен материал за хлорна киселина и други хлорати. Може да се получи чрез двойно преобразуване (метатеза на солта) на бариев хлорид с натриев хлорат. Следващият метод е модификация на спецификация на литературата. Добивът се увеличава, но това прави процедурата много по-сложна и отнема много време.
Ерленмайерови колби, мензури, магнитна бъркалка, хоросан с пестик, аксесоари за филтриране, часовник
Разтвор на натриев хлорат с макс. 40% тегловни
Бариев хлорид дихидрат
вода
Бариев хлорат
Целият утаен натриев хлорид съдържа малко хлорат и се изхвърля. Суровият бариев хлорат се прекристализира от гореща вода, като се разтваря във възможно най-малко вряща вода и бавно охлажда разтвора до 0-10 ° С. Кристалните агрегати се грубо смилат, измиват се с малко ледено студена вода, изсмукват се на сухо и промивната вода се комбинира с декантирания разтвор. Разтворът се концентрира, докато се образуват кристали, добавя се още малко вода и сместа се оставя отново да се охлади и кристалите се обработват по същия начин. Етапите се повтарят, докато разтворът се концентрира до приблизително 50 ml. Съдържа остатъци от NaCl, около 10-15 g бариев хлорат и се изхвърля. Бариев хлорат се прекристализира втори път по същия начин, разтворът се филтрира (ако има мътност), кристализираният бариев хлорат монохидрат се изсмуква сух и се суши на въздух. Продуктът не е хигроскопичен.
Добивът не е определен точно, той трябва да бъде около 80% (приблизително 140-145 g Ba (ClO3) 2 · H2O). При партида, която беше с половината от размера и малко по-различна процедура, добивът беше 55%. 1
За да се увеличи допълнително добива, натриевият хлорид все още може да се измие с малко вода и рекристализацията продължи до още по-малки обеми. Теоретично по този начин може да се постигне приблизително количествен добив.
Проверява се за замърсяване с хлоридни йони чрез пулверизиране на 1 g кристали и разтваряне на 100 mg от тях в 1 ml вода. Към разтвора се добавя капка 1% разтвор на сребърен нитрат, при което не може да възникне значителна мътност. В противен случай се прекристализира отново.
а) Разтворът на натриев хлорат се добавя в излишък към горещ разтвор на бариев хлорид и след това се охлажда. Това е оригиналното правило 2, на което се основават тези инструкции. Добивът е по-малък от 55%.
(б) Метатеза на солта с калиев хлорат вместо натриев хлорат. Поради слабата разтворимост на KClO3 обаче трябва да се извърши междинен етап с използване на експлозивен амониев хлорат. 3
(в) Реакция на бариев карбонат или хидроксид с хлорна киселина, която се образува от натриев хлорат и оксалова киселина 4 или калиев хлорат и винена киселина 5 или кисел алуминиев сулфат 4 чрез утаяване на слабо разтворимия натриев оксалат, калиев хидроген тартрат или калиев стипца в леко замърсена форма. Недостатък: използване на други химикали. Предимство: отнемащ време процес на двойно преобразуване не е необходим, но тук трябва да се извърши и прекристализация.
(г) Процес на Liebig: въвеждане на хлор в разтвор на бариев хидроксид. Резултатът е смес от бариев хлорат и хлорид, която трудно може да се отдели. 6-то
Съществува следното равновесие в горещия разтвор на бариев хлорид и натриев хлорат:
Използва се различното поведение на разтворимостта на четирите соли в зависимост от температурата (виж графиката) и равновесието се измества надясно чрез постепенно отстраняване на бариев хлорат и натриев хлорид. Сложният процес е необходим, за да не се получат, от една страна, двата продукта под формата на смес, а от друга, да не се върне никакъв бариев хлорид.
Поведение на разтворимост на четирите соли (база данни: таблица на разтворимост в Уикипедия)
Натриевият хлорид се изхвърля с битовите отпадъци, бариевият хлорат се добавя към неорганичните твърди вещества и остатъчните разтвори се добавят към неорганичните разтвори.
Бариев хлорат монохидрат (част от продукта, приблизително 70 g)
Подробности за кристалите
Тест за хлорид със сребърен нитрат
Сравнение с дестилирана вода, съдържаща 0,1 mg NaCl/ml. След прекристализация два пъти, съдържанието на хлорид е под 0,1% (изчислено като NaCl).
[1] Съобщение от lemmi (виж дискусията)
[2] Magyar Tudományos Akadémia (1968) Acta chimica, том 56, Akadémiai Kiadó, стр. 338. (изглед на фрагмент)
[3] G. Brauer (1963) Наръчник по препаративна неорганична химия, том 1, второ издание, Academic Press, стр. 314-315. ISBN 978-0121266011
[4] H. Böttger, R. J. Meyer (1963) Gmelins Handbuch der Inorganischen Chemie. 8-мо издание, хлор, стр. 308. ISBN 9783662113219, doi: 10.1007/978-3-662-11321-9
[5] M. Biechele (1902) Химичните процеси и стехиометричните изчисления в тестовете и определянето на стойността на лекарствата, включени във фармакопеята за Германския райх (четвърто издание). Springer-Verlag, стр. 159. (Преглед)
[6] R. C. Ropp (2013) Енциклопедия на алкалоземните съединения. Elsevier, стр. 81. ISBN 9780444595508. (Преглед)