Проверка на спектрофотометър - Наръчник на химика 21
Химия и химическа технология
Данните за оптичната плътност на разтвори на калиев хромат, кобалтово-амониев сулфат и меден сулфат, които се препоръчват като стандарти за проверка на спектрофотометрите [I], са дадени в табл. девет. [c.217]
Проверка на работата и калибрирането на спектрофотометъра [c.58]
Стандарти за изпитване на спектрофотометър [c.215]
Проверете коректността на показанията на скалата на еталонния потенциометър. Това може да се направи с помощта на така наречените неутрални светлинни филтри, които са стандарти за предаване на стъкло. В комплектите спектрофотометри има четири светлинни филтъра НС-6 с дебелина 1 mm и НС-8 с дебелина 1.0, 2, 3 и 4.0 mm, данните за предаването на които при различни дължини на вълните са дадени в паспорт на всяко устройство. Тези данни обаче трябва да се проверяват периодично, тъй като предаването на очилата се променя с течение на времето. Тази проверка се извършва на дискове, които имат определен брой слотове, чрез завъртане на които може да се получи съответната оптична плътност. [c.262]
За да се провери пропускливостта на скалата на спектрофотометрите, се използва стандартна проба от калиев дихромат. По-долу са допустимите стойности на оптичната плътност на разтвор на стандартна проба калиев дихромат, съдържащ 60,06 mg в 1000 ml разтвор на сярна киселина (0,005 mol/l), с дебелина на слоя 10 mm. [в.37]
Спектрофотометрите SF-4, SF-4A, SF-16 и SF-26 имат кварцова оптика, което дава възможност за извършване на измервания в допълнение към видимите и близки IR области в UV областта на спектъра. Източниците на радиация в тях могат да бъдат три лампи с непрекъснато излъчване, водородна лампа за работа в UV областта (200-350 nm), волфрамова лампа за работа във видимия и IR регион и деутериева лампа, която се предлага само в SF-спектрофотометри.16 и SF-26 и позволява измервания в областта от 185-200 nm, но това изисква пълна евакуация на инструмента или изместване на въздуха от азот по целия оптичен път. Живачно-хелиевата лампа, доставена с всеки от тези инструменти, се използва за проверка на калибрирането на скалата на дължината на вълната, тъй като дава линеен спектър. [в.79]
Спектрофотометърът SF-5 има стъклена оптика и следователно работи само във видимите и близки до IR спектрални области. Той използва само волфрамова лампа като източник на лъчение и същите фотоклетки като детекторите. Живачната лампа, доставена с всеки от тези инструменти, създава линеен спектър и се използва за проверка на калибрирането на скалата на дължината на вълната. За да се намали разсеяното излъчване по пътя на лъча, излизащ от монохроматора, са инсталирани светлинни филтри, направени от стъкло UFS-2, когато работят в областта 320-380 nm, и стъкло OS-14, когато работят в областта 590-700 nm . По този начин тези светлинни филтри не играят ролята на монохроматори, както се прави във фотоелектрическите колориметри. [c.257]
Проверката на коректността на записване на стойностите D и T при работа на спектрофотометъра SF-14 може да се извърши със светлинен филтър №2, когато гърбицата D1 е инсталирана в работно положение, съответстващо на интервала в оптичната плътност O-1, .0 и със светлинен филтър № 3, когато е монтиран в работно положение на гърбицата G (съответстващ на интервала 0-10% T). Критериите за точност са същите като при запис с D и D камери . [c.278]
Има няколко причини за тази ситуация. Първо, ако ширината на процепа, усилването, времето за реакция и скоростта на сканиране не са съвместими помежду си, тогава дори на един и същ спектрофотометър резултатите ще бъдат погрешни.Второ, за да се получи количествена стойност на коефициента на поглъщане [5, 3, 16, 17], ефективната ширина на процепа трябва да бъде по-малка от 20% от честотната лента, но в същото време използването на тесни прорези е несъвместимо с ниското ниво на шум, необходимо за добра количествена точност. Ефектът на ширината на спектралния процеп върху оптичната плътност е показан на фиг. 2.24. Оптичната плътност е чувствителна към хардуерната функция на спектрофотометъра. Разсеяната радиация също може да има отрицателен ефект. Трето, оптичните атенюатори, използвани в оптичните нулеви двулучеви спектрофотометри, показват нелинейност, дори когато са произведени чрез фотозинкография. Тази нелинейност не се открива чрез проверка на закона на Beer [76]. [c.63]
Интегралните интензитети на умерено изолирани ленти, при условие че спектрофотометърът е внимателно проверен и се използва подходящ метод за интегриране, могат да бъдат възпроизведени в различни лаборатории с точност по-добра от 2% [6]. [c.63]
Общоизвестно е, че сериозното разминаване на оптиката на спектрофотометъра води до по-лоша разделителна способност поради загуба на оптична чистота на сигнала и по-ниско съотношение сигнал/шум. В допълнение, по-фините промени, като кривината на източника на лъчение или леко замъгляване на огледалата, могат да доведат до забележима загуба на разделителна способност, но те могат да имат осезаем ефект върху дългосрочната възпроизводимост на спектрофотометъра. Тази промяна се дължи на факта, че лъчите на пробата и сравнението следват през спектрофотометъра по малко различни оптични пътеки, това засяга инструменталната функция, разсеяната светлина, линията 1o и съответствието на спектралния състав на лъчите на пробата и сравнение. След настройка трябва да се проверят калибрационните криви и IR източниците, особено щифтовете на Nernst, периодично се проверяват още веднъж, повтаряйки напълно балансирането, докато се получат възпроизводими резултати. Понякога е полезно също да напълните кюветата и да направите отново измерването. Скалата се отчита с точност, посочена в сертификата на съответното устройство. За спектрофотометрите ще бъде 0,001, а за фотоелектрическите колориметри - 0,01 A. [c.247]