Примерна подготовка за анализ на мазнини - LABO ONLINE

Екстракция и дериватизация с помощта на микровълнова печка

Проба за подготовка за анализ на мазнини

Преди малко повече от 10 години MLS представи своето техническо решение за микровълнови печки за бързо гравиметрично определяне на мазнините. Междувременно това попадна в много лаборатории. Изгодно е, че класическият анализ на мастните киселини може да се извърши и с получената мазнина без допълнителна подготовка. Освен това тук е описано пряко превръщане на пробата в метилови естери на мастни киселини с помощта на микровълнова печка.

И трите арбитражни метода за определяне на мазнини са гравиметрични методи - гравиметричната оценка позволява особено висока точност. Трите метода обаче Weibull-Stoldt, Röse-Gottlieb и Schmid-Bondzynski-Ratzlaff означават относително голямо количество работа и време. Освен това нито един от арбитражните методи не се прилага за всички проби от храни и фуражи.

Фирма за статията

Теми в статията

анализ

Определянето на мазнините, поддържано от микровълновата печка, е наред с други неща. а. следователно много по-бързо, тъй като хидролизата на пробите става едновременно с екстракцията [1]. И тук оценката се извършва гравиметрично с висока степен на точност. Методът, проведен с устройствата от MLS, може да обработи количество проба до 15 g, така че да могат да се получат точни резултати дори при ниско съдържание на мазнини. Стандартното тегло за всички проби от храни и фуражи с нормално съдържание на мазнини е най-малко 3 до 6 g. Техническото развитие продължава: производителността на стандартния контейнер може да бъде увеличена от 12 на 15 проби за цикъл.

За да може методът да се използва в рутината, винаги трябва да се проверява. Положително в този контекст: Микровълновото подпомагане на гравиметричното определяне на мазнините е публикувано тази година в методологията VDLUFA, том VI C 15.2.7 [2]. Вече проведеният междулабораторен тест осигурява основно валидиране.

Определяне на мастни киселини след екстракция

Опитът от различни лаборатории в Германия показва, че мазнината, получена по време на определянето на мазнините, може да се използва за по-нататъшни изследвания без никакви проблеми. Важно предимство е, че мазнината вече е безводна и по този начин дериватизацията до метилови естери на мастни киселини (FAME) z. Б. работи с Na метанолат без конкурентна реакция. Няма нужда от отделна екстракция за определяне на мастни киселини. С 25 ml циклохексан на проба, изискването за разтворител е много ниско. Таблица 1 показва доброто съгласие, като се използва референтна проба от кексовата смес.

Директна дериватизация за по-нататъшен анализ

Класически мазнините се превръщат в FAME при алкални условия с Na метанолат. Както е описано, това е полезно, когато мазнините вече са изолирани, като напр. Б. след определяне на съдържанието на мазнини. Това е трансестерификация. Това означава, че свободните мастни киселини не се записват с този метод. Без предварително извличане обаче са необходими няколко работни стъпки, които представляват относително голям обем работа.

Алтернативно, FAME може да се получи и чрез киселинно преобразуване. Добре известен пример е реакцията с високотоксичната киселина на Луис BF3. Токсичността на BF3 беше достатъчно мотивация, за да се търси друг вариант. И накрая, метанолова сярна киселина се е доказала за изпълнението чрез микровълнова печка. Друго предимство: киселинните методи естерифицират свободните мастни киселини и водят до пълно превръщане, ако има достатъчно излишък на алкохол. Вече е демонстрирано със слънчогледово олио, че този метод с микровълнова подложка по принцип е подходящ (Таблица 2). Не е установена значителна промяна в модела на мастните киселини.

При такъв едноетапен процес е необходима суха проба, в противен случай ще възникнат конкурентни реакции. Целта е да се извлекат и дериватизират подходящи прахообразни проби само в една работна стъпка. Новият метод може напр. Б. прилагайте 24 проби паралелно с помощта на стъпка на нагряване, която трае само 30 минути. След това се взема аликвотна част от горната фаза на разтворителя и се разклаща за кратко с подходяща сол. След това метиловите естери на мастните киселини са готови за GC.

Заключение

Методът, описан в методологията на VDLUFA за определяне на съдържанието на мазнини с помощта на микровълновата печка, намалява натоварването в лабораторията и може да се използва за всички проби в сектора на храните и фуражите. За последваща дериватизация до метилови естери на мастни киселини (FAME), сега е разработен друг процес, подпомаган от микровълновата печка в MLS, с който подходящи проби могат да бъдат преобразувани директно. Това допълнително увеличава гъвкавостта на микровълновата технология.