Как да осигурим пълния фазов преход • Основен стаж за органични химикали •
Сервизна навигация
Органично-химичен основен стаж
Всичко зависи от равновесието на разпределение.
От това разклатен енергично се обсъжда другаде. Важното е, че изтръскването му е по-ефективно, когато е такова няколко пъти с малки порции измива повече от един път с общата сума. Следното примерно изчисление:
Да приемем, че веществото се изтръсква от водния разтвор в ефирна фаза. Оставете веществото да се разтвори два пъти по-добре в етер, отколкото във вода (NERNST разпределение: 1: 2). Отправната точка е, че има 16 g от веществото в 100 ml водна фаза и 150 ml етер са на разположение за разклащане.
Еднократно разклащане:
Ако 100 ml от водната фаза се разклатят със 150 ml етер, разпределението на продукта със същата разтворимост и в двете фази би било аналогично на обемите, т.е. 100: 150, което е същото като 2: 3. Тъй като разтворимостта в етера е два пъти по-голяма, съотношението не е 2: 3, а 2: 6. 2/8 от 16 g вещество все още са във водна фаза след разклащане, докато 6/8 от 16 g вече са в ефирна фаза. Така се получават 4 g във водната и 12 g в етерната фаза.
Многократно разклащане:
Екстрахира се три пъти с 50 ml етер всеки път. При еднаква разтворимост и в двете фази, обемът на фазите би довел до съотношение 100: 50 или, накратко, 2: 1. Тъй като разтворимостта в етер е два пъти по-добра, съотношението се променя на 2: 2, което накратко съответства на 1: 1. Всеки процес на разклащане извлича половината от веществото, все още присъстващо във водната фаза. След първото разклащане има 8 g във водната и в органичната фаза. По време на втория процес на разклащане се екстрахират още 4 g от останалите 8 g, третият път се екстрахират още 2 g от 4 g, които все още присъстват. От водната фаза бяха извлечени: 8 g + 4 g + 2 g = 14 g
В този случай изтръскването му няколко пъти носи цели 2 g повече добив - или по друг начин: Ако объркате и разклатите само веднъж, в този случай губите около 15% добив!
Числата са само примери. Дори и при други разтворимости, многократното разклащане винаги дава предимство. Разбира се, успехът щеше да бъде още по-добър на пръв поглед, ако бяхте изтръскали 150 мл 3 пъти. Под въпрос е дали подобна „материална битка“ има смисъл. В края на краищата обикновено след това трябва отново да отстраните разтворителя, което, разбира се, отнема повече време при големи количества. Вместо това измийте четвърти път с малко разтворител, едва ли отнема повече време, но спестява ресурси.
Примерното изчисление показва, че за съжаление, дори след многократно изтръскване, все още има остатъчно вещество в „грешната“ фаза. На практика това обикновено е по-малко, отколкото при примерното изчисление (2/16), тъй като разпределението на разтворимостта обикновено е по-ясно, отколкото при примерното изчисление, напр. 20: 1. Обърнете внимание, че всички тези съображения могат да се объркат, ако разтворите не са разредени, а по-скоро концентрирани и като резултат се достигнат граници на разтворимост.
Тест за пълнота на разклащане
Понякога проблемът е много прост. Напр. често предполагат, че имате органично решение "измийте неутрално' Трябва. Това означава, че трябва да се миете с вода, докато киселината или основата се измият. Често се добавят неутрализиращи соли по време на първото измиване, за да се намали броят на необходимите процеси на измиване. Най-лесният начин да проверите успеха е с pH хартия. Не забравяйте да навлажнете хартията с вода, преди да я потопите в органична фаза. Сухата рН хартия не открива нищо друго в органични разтворители!
Дали е един органична материя, тънкослойна хроматограма може да помогне. На тези места, където след разклащане не трябва да има повече органично вещество, в тънкослойната хроматограма не трябва да се открива нищо. Асистентите редовно се мръщят, ако ги разклатят само 3 пъти, тъй като регламентът казва „3 пъти“ и тогава асистентите са изправени пред страхове, че всичко това може да не се е получило. Разбира се, има и възможни случаи, при които доказването ще отнеме много време и ще бъдете по-подозрителни. В такъв случай обаче би било разумно да не изхвърляте предполагаемо неинтересната фаза, а да я запазите като предпазна мярка, докато не сте сигурни, че сте получили желаното в достатъчни количества.