Хроматографски параметри - Аквилон

хроматографски

tM е времето на задържане на несорбираното съединение; tR1 и tR2 - абсолютни времена на задържане на компоненти 1 и 2.

Нулева (основна) линия хроматограми - линия, съответстваща на нулева концентрация на аналитите в елуата.

Шум - интерференция, статистически колебания на базовата линия на хроматограмата. Нивото на шума се състои от статистически колебания на всички параметри, участващи в формирането на сигнала на детектора.

Дрейф на нулева линия - постепенно изместване, записано на хроматограмата.

Хроматографски връх - част от хроматограмата, съответстваща на площта на ограничената функция на хроматограмата по време на освобождаването на аналита от колоната и базовата линия.

Върхова основа - удължение на изходното ниво, свързващо началото и края на хроматографския пик.

Връх, S - площта на хроматограмата, затворена между пика и основата му. Като първо приближение

Височина на върха, h - разстояние от максимума на пика до неговата основа, измерено по оста на реакцията на детектора.

Ширина на върха в основата, Wb - сегмент от основата на пика, отрязан от две допирателни, изтеглени в точките на огъване на възходящия и низходящия клон на хроматографския връх.

Peak FWHM, Wh- отсечка на връхната линия, успоредна на основата на върха в средната точка.

Геометричен обем на колоната, Vc - вътрешно пространство на празна колона.

Свободен обем, Vo - част от обема на колоната, която не е заета от сорбента.

Задържащ обем на веществото, VR - обемът на подвижната фаза, изразходван за елуирането на проба от веществото. Обемът на задържане се определя между точката на инжектиране и точката, в която се записва максималният сигнал на детектора.

Мъртъв том, VM - обемът на подвижната фаза между точката на инжектиране на пробата и точката на нейното откриване (детекторна кювета). Мъртвият обем включва свободния обем на колоната, обемите на устройството за впръскване на пробата (дозатора), детектора, както и обемите на комуникация между тях.

Намален обем на задържане, VR ' - задържащ обем на веществото минус мъртвия обем:

Абсолютно време на задържане на веществото, tR - време на престой на изпитваното вещество в хроматографа. На практика времето на задържане се определя от момента на въвеждане на пробата от веществото в хроматографа до регистрирането на максимума на съответния хроматографски пик.

Мъртво време, tM - времето на престой на невпиваемото вещество в хроматографа. На практика мъртвото време се определя от момента на въвеждане на пробата от невпиваемото вещество в хроматографа до момента, в който е записан максимумът на сигнала на детектора.

Отчетено време на задържане, tR ' - абсолютно време на задържане минус мъртво време:

Ефективност хроматографска система - броят на стъпките за установяване на равновесие между подвижната и неподвижната фази при избраните условия за даден сорбат, способността да се образува тясна зона на концентрация на отделния компонент на сместа, която трябва да се отдели. Числената ефективност се определя от стойностите на броя на теоретичните плочи и височината, еквивалентна на теоретичната плоча.

Броят на теоретичните плочи, N - стойност, характеризираща качеството на колоната и изчислена от параметрите на задържане на избраното вещество съгласно формулата

където tR е времето на задържане на пика, Wb е полувисочината на пика, Wh е ширината на пика в основата.

Височина, еквивалентна на теоретичната плоча, Н - количество, характеризиращо качеството на колоната и изчислено като отношение на дължината на колоната L към броя на теоретичните плочи

Даденият брой теоретични плочи N ' - съотношението на броя на действително получените теоретични плочи на колона с дадена дължина към конвенционална колона с дължина 1 m.

където L е дължината на колоната в cm.

Намалена височина, еквивалентна на теоретичната чиния

където d е средният (ефективен) диаметър на частиците на сорбента (μm); това също е характеристика на ефективността на колоната. Колоните със стойност H 3-3,5d се считат за напълно задоволителни. Колоните с H, равна на 2d, се считат за много добри.

Коефициент на задържане (коефициент на капацитет), k ' - един от основните параметри на задържане при течна хроматография, безразмерна стойност, характеризираща задържането на вещество и равна на съотношението на абсолютния задържащ обем към свободния обем на колоната

а също и съотношението на намаленото време на задържане към мъртвото време k '= tR/tM.

Селективност (относително задържане, αR/cm, коефициент на разделяне, α) на хроматографска система - селективност, способност за специфични взаимодействия на подвижната и стационарна фази с молекули сорбат, притежаващи определени структурни характеристики, водещи до различни скорости на движение на зоните на концентрация на отделни компоненти. Количествено селективността се изразява като:

  • безразмерна стойност, равна на съотношението на намаления обем (време) на задържане на определено вещество, взето за сравнение (стандарт) и хроматографирано при идентични условия
    αR/cm = kR/kcm = tR '/ tcm' = VR '/ Vcm'
  • количество, което е пропорционално на съотношението на намалените времена на задържане на двата пика
    α

(tR2- tM)/(tR1-tM)

  • безразмерна стойност, характеризираща разделителната способност на колоната по отношение на вещества А и В и е числено равна на съотношението на коефициентите на задържане или намаленото време на задържане (обеми)
    αA/B = kA '/ kB' = tA '/ tB' = VA '/ VB'.
  • Селективност на колона зависи от много фактори, вариращи при които можете да изберете оптималните условия на хроматография за сместа от компоненти, представляващи интерес за експериментатора. Въз основа на химичното естество на компонентите, които трябва да се разделят, хроматографът трябва да избере подходящ състав на разтворител (подвижна фаза) и сорбент, съответстващ на химическата природа. Термодинамичните фактори като температура и налягане в колоната, които променят коефициентите на разпределение на веществата между подвижната и стационарната фази, също оказват определено влияние върху селективността.

    Коефициент на асиметрия AS - съотношението на два сегмента, образувани на хоризонтална линия, начертана на височина 10% от основата на пика при пресичането му с вертикалната линия, спусната от върха на пика. В този случай съотношението на "задния" сегмент към "челния"

    Пикова резолюция, RS - разстоянието между максимумите на избраните съседни върхове, разделено на полусумата от техните ширини в основата (изразено в същите мерни единици)

    Разделителната способност като параметър, характеризиращ разделянето на пиковете, се увеличава с увеличаване на селективността, отразено от увеличаване на числителя и увеличаване на ефективността, отразено от намаляване на знаменателя поради намаляване на ширината на пиковете.

    Разширяване на пика на извън колона (ECR) - замъгляване на хроматографската зона, което се случва в инжектора, свързващ капилярите, в клетката на детектора.

    Ефективност на колоната - характеристика на качеството на колоната, дефинирана от броя на теоретичните плочи и височината на теоретичната плоча. Колкото по-ефективна е колоната, толкова по-тясна е пиковата ширина при едно и също време на задържане. Ефективността на една колона се измерва с броя на теоретичните плочи N. Колкото по-висока е ефективността, толкова по-голяма е стойността на N, толкова по-малко е разширението на първоначално тесната зона на концентрация при преминаването й през колоната, което означава, че пикът при изходът от колоната е.