Фракциониране - Лексикон на химията
Лексикон по химия: Фракциониране
Фракциониране, 1) общ разлагането на смес от вещества чрез постепенно разделяне на компонентите при определени условия на температура, налягане или концентрация. Отделените и индивидуално събрани порции са Фракции Наречен. F. се използва във всички процеси на разделяне, особено добре е известен с дестилацията, кристализацията, кондензацията, сублимацията и всички процеси на сорбция.
2) в макромолекулна химия разделянето на полидисперсно вещество на различни фракции от повече или по-малко еднородни молекулни маси. Еднородността на фракцията зависи от селективността на процеса на фракциониране. Човек разграничава:
Метод на равновесие.
1) The фракционни валежи се основава на факта, че утайка или неразтворител, който трябва да се смесва с разтворителя, се добавя към разтвора на полимерно вещество, докато се получи мътност. След известно време се отделя втора течна фаза, която съдържа висшите полимерни компоненти. Покриващият разтвор се отделя и утайката или неразтворителят се добавят отново. След повтарянето на тези операции няколко пъти са налични различни полимерни фракции, с помощта на които може да се установи функцията за разпределение. Процедурата тук е да се отстрани сместа от разтворител/неразтворител, да се определи масата на полимерния остатък и да се определи относителното молекулно тегло на фракцията чрез един от обичайните методи, като вискометрия или осмометрия. След това може да се настрои интегралната или диференциална функция на разпределение, като се използват получените стойности. Прави се разлика между последователно и сумативно F.
2) Процедура без изолиране на фракциите. Тези методи принадлежат към бързите методи на F. Те осигуряват ориентиращ преглед на функцията за разпределение сравнително бързо. Прави се разлика между: а) титриране на мътността (турбидиметричен F.) мътността се измерва като функция от количеството добавен утаител. б) Измерване на обема на гелната фаза (обемна F.) обемът на образуваната втора фаза се измерва като функция от количеството добавен утаител. в) Определяне със седиментационния баланс (гравиметричен F.) теглилка се поставя точно над дъното на фракциониращия съд, върху който се утаява образуваната по време на утаяването утайка, и се записва като функция от количеството добавен разтворител.
3) The Фракциониране на разтвора се основава на факта, че в полимерна хомоложна серия, при иначе идентични условия, разтворимостта намалява с увеличаване на степента на полимеризация. Ако полимолекулното вещество първо се третира с лош разтворител, нискомолекулните фракции се получават в разтворена форма. Ако след това се използват по-добре разтварящи агенти, по-високите молекулни масови фракции също се разтварят. Колкото по-фино се оценяват свойствата на разтворителя, толкова по-ясно може да се отдели. На практика процедурата е да се приложи полимерното вещество върху инертни носители и тези смеси от разтворители да бъдат изложени на определени градации. След определено време разтворителят - z. Б. чрез изпаряване - отстранява се и остатъкът се претегля.
4) Определяне на седиментационното равновесие в ултрацентрифугата.
5) Това Процедура за разпределение се основава на факта, че има разпределение между несмесващи се, различни разтворители.
6) Градиентно елуиране. Процесът на градиентно елуиране може да се извърши с температурен градиент (процес на термична екстракция) или с градиент на налягане (разделна хроматография).
Процес на адсорбция се основават на факта, че адсорбционната способност на подходящи адсорбенти зависи от молекулното тегло. По този начин можете да z. Б. Отделен полиестер върху карбамидни колони от разтвор на бензен (хроматография).
F. с помощта на плътна хроматография може да се осъществи чрез адсорбционен механизъм, както и механизъм за разпределение. Високополимерни вещества също могат да се измерват с помощта на пермеационна хроматография. Фракционирането на полевия поток е много променливо и подходящо за високи молекулни тегла (до 10 12 g mol -1).
Кинетична процедура.
1) The Измерване на скоростта на дифузия се основава на факта, че това е обратно пропорционално на молекулната маса, дифузия.
2) Използване на мембрани степенувана порьозност. а) Използване на ултрафилтърния ефект на някои мембранни материали. Те могат да се получат с различна порьозност, така че различни молекулни размери могат да бъдат отделени чрез ултрафилтрация по този начин. б) Измерване на времевия ход на осмотичното налягане.
3) Експлоатация на термична дифузия. а) Процес на сепарационна тръба, аналогичен на процеса за разделяне на изотопи в тръбата за разделяне на Clusius. б) Статистически метод, използващ ефекта на Соре; тя се основава на факта, че молекулите с различни размери частично се разделят в разтвора.
4) Измерване на скоростта на разтваряне в определени разтворители, което също зависи от молекулната маса.
5) Измервания в ултрацентрифугата се основават на факта, че разтворените в течност частици се утаяват под действието на центробежна сила, пропорционална на масата. Съществуват различни методи: а) определяне на скоростта на утаяване, б) измерване на коефициента на утаяване, в) измервания по метода на Арчибалд, т.е. i. процес, при който иначе продължителните изследвания в ултрацентрифугата са значително съкратени.