Определяне на калциевата норма
1. Цел и обхват
Методът се използва за определяне на общото съдържание на калций във фуражите.
Калцият трябва да се калцинира, пепелта трябва да се обработи със солна киселина, а калцият трябва да се утаи с калциев оксалат. Утайката се разтваря в сярна киселина и се титрува с разтвор на калиев перманганат, образуваната оксалова киселина.
3.1. Солна киселина p.a., d: 1.14
3.5. Студен наситен разтвор на амониев оксалат p.a.
3.6. 30% (m/v) разтвор на лимонена киселина p.a.
3.7. 5% (m/v) разтвор на амониев хлорид p.a.
3.8. 0,04% (m/v) разтвор на крезол бромово зелено
3.9. 0,1 N разтвор на калиев перманганат.
4.1. Електрическа фурна с циркулация на въздуха и термостат
4.2. Платинени, силициеви или порцеланови тигли за калциниране
4.3. Тигли с порьозен стъклен филтър G 4 .
5.1. Претеглете приблизително 5 g от пробата (или повече, ако е необходимо) с точност до mg, калцин при 550 ° C и прехвърлете пепелта в чаша от 250 ml.
Добавете 40 ml солна киселина, посочена в точка 3.1, 60 ml вода и няколко капки азотна киселина, посочени в точка 3.2. Оставете да заври и задръжте в точката на кипене 30 минути. Охлажда се и разтворът се прехвърля в градуирана колба от 250 ml. Изплакнете, долейте до марката с вода, разбъркайте и филтрирайте.
С помощта на пипета прехвърлете аликвотна част, съдържаща 10 до 40 mg калций, в чаша от 250 ml, в зависимост от взетото съдържание на калций. Добавете 1 ml от разтвора на лимонена киселина, посочен в 3.6, и 5 ml от разтвора на амониев хлорид, посочен в 3.7.
5.2. Долива се до около 100 ml с вода. Оставете да заври, добавете 8 до 10 капки разтвор на крезол бром, посочен в точка 3.8, и 30 ml топъл разтвор на амониев оксалат, посочен в точка 3.5. Ако се образува утайка, тя се разтваря чрез добавяне на няколко капки солна киселина, посочена в точка 3.1.
Неутрализирайте много бавно с амоняка, предвиден в точка 3.4, разклащайте непрекъснато до рН от 4,4 до 4,6 (напр. Когато индикаторът промени цвета си). Поставете чашата в баня с гореща вода и задръжте за 30 минути, за да остане образувалата се утайка да се утаи. Извадете бехеровата чаша от водната баня. Оставя се да престои един час и се филтрира през филтриращ тигел G4.
Измийте чашата и тигела с вода, докато излишният амониев оксалат бъде напълно отстранен (отсъствието на хлорид във водата за измиване показва, че те са измити достатъчно).
Утайката върху филтъра се разтваря в 50 ml топла сярна киселина, посочена в точка 3.3. Тигелът се изплаква с топла вода и филтратът се допълва до около 100 ml. Температурата се довежда до 70-80 ° C и се титрува на капки с разтвор на калиев перманганат, посочен в точка 3.9, докато се получи розов цвят, който се запазва една минута.
6. Изчисляване на резултатите
1 ml 0,1 N калиев перманганат съответства на 2,004 mg калций. Полученият резултат се изразява като процент.
7.1. За много ниско съдържание на калций се процедира както следва: филтрирайте утайката от калциев оксалат през филтърна хартия без пепел. След измиване изсушете филтъра и пепелта при 550 ° C в платинен тигел. Остатъкът отново се разтваря в няколко капки сярна киселина, посочени в точка 3.3, изпарява се до сухо, калцинира се отново при 550 ° C и се претегля. Ако M е масата на получения калциев сулфат, съдържанието на калций в аликвотната част, взета като проба = M x 0,2944.
7.2. Ако пробата се състои само от минерални вещества, тя се разтваря в солна киселина, без първо да я калцинира. В случай на продукти като алуминиево-калциев фосфат, които трудно се разтварят в киселина, стопете, както следва, чрез алкален процес преди разтваряне: смесете пробата, която ще се анализира в платинен тигел със смес пет пъти неговото тегло, състоящо се от равни количества калиев карбонат и натриев карбонат. Загрейте внимателно, докато сместа се разтопи напълно. Охлажда се и се разтваря в солна киселина.
7.3. Ако съдържанието на магнезий в пробата е високо, калциевият оксалат се утаява втори път.